[发明专利]一种α‑氨基三丁酮肟基硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201510112271.0 | 申请日： | 2015-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN104650128B | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 贝逸翎;赵倩;冯圣玉;朱庆增 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250199 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种α‑氨基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括步骤如下(1)将丁酮肟与有机溶剂混合均匀，然后均匀滴加氯甲基三氯硅烷，滴加完成后，于0‑60℃反应1‑6小时；反应结束后，静置分层，将上层液体用有机碱中和，滤去不溶物，减压蒸馏除去杂质，得氯甲基三丁酮肟基硅烷；(2)将有机胺与有机溶剂混合均匀，然后均匀滴加氯甲基三丁酮肟基硅烷，滴加完成后，在10‑70℃，反应2‑10小时；滤去不溶物，减压蒸馏除去杂质，即得。本发明不需要加入额外的酸吸收剂，后续分离简单，且有机胺的多取代物等副产物的生成少，胺的利用率高，反应体系副反应易于控制；产品纯度可达85％以上，产率在85％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 丁酮 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑氨基三丁酮肟基硅烷的制备方法，包括步骤如下：（1）将丁酮肟与有机溶剂混合均匀，然后均匀滴加氯甲基三氯硅烷，滴加完成后，于0‑60℃反应1‑6小时；反应结束后，静置分层，将上层液体用有机碱中和，滤去不溶物，减压蒸馏除去杂质，得氯甲基三丁酮肟基硅烷；所述的有机溶剂为C5‑C8的饱和烷烃或C5‑C8的环烷烃，所述的有机溶剂与丁酮肟的体积比为（1‑5）：1，所述丁酮肟与氯甲基三氯硅烷的摩尔比为（6.05‑6.6）：1；（2）将有机胺与有机溶剂混合均匀，然后均匀滴加步骤（1）得到的氯甲基三丁酮肟基硅烷，滴加完成后，在10‑70℃，反应2‑10小时；反应结束后，滤去不溶物，减压蒸馏除去杂质，即得α‑氨基三丁酮肟基硅烷；所述的有机溶剂为C5‑C8的饱和烷烃或C5‑C8的环烷烃，所述的有机溶剂与有机胺的体积比为（1‑4）：1，所述的有机胺与氯甲基三丁酮肟基硅烷的摩尔比为（2.5‑10）：1，所述有机胺为RaNH(3‑a)或RN2H4，R是含有1‑6个碳的烷烃基，a是1到2的整数；所述的RN2H4为乙二胺或己二胺。
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