[发明专利]一种宝石单晶生长方法

摘要

本发明涉及一种单晶生长方法，具体涉及一种宝石单晶生长方法。本发明在分段式热场结构长晶炉中，通过控制不同位置加热器功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。本发明通过调整加热器上中下三部分的功率配比以及降速配比，可在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境，既实现了熔体梯度的高度可调，也可实现温度控制的直观性与精确性，保持良好的生长界面，最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔，晶体透亮、缺陷少、利用率高，晶体良率可达85%以上。本发明适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程，尤其适用于80‑150kg级别的蓝宝石晶体生长。

主权项

一种宝石单晶生长方法，其特征在于，在分段式热场结构的长晶炉中，通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却，具体步骤如下：（1）化料：将80‑150kg氧化铝原料置于坩埚内，在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在0.8~1.2： 1.7~2.3： 2.5~3.5进行化料，在原料熔化后维持功率1~2h使液面稳定；待液面稳定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度2000℃~2100℃，坩埚内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度6~10℃/cm，轴向温度梯度9~13℃/cm，冷心清晰明显并处于籽晶正下方；（2）引晶：将籽晶正下方2030℃~2050℃时的功率称为引晶功率P，当温度达到引晶功率的时候，以10~15rpm的速度旋转籽晶，并以100~200mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以3~10rpm的速度旋转籽晶，同时以1~20mm/h的速度提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.1‰P~2‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为0.8~1.2： 3.5~4.5： 0.8~1.2，液体内部径向温度梯度8~12℃/cm，轴向温度梯度7~11℃/cm；（3）扩肩：扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.1~5mm/h，籽晶旋转速度为2~6rpm，在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5‰P~2.5‰P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为1.5~2.5： 0.8~1.2： 0.8~1.2，待晶体直径将扩至距坩埚内壁20~30mm处，扩肩完成；（4）等径生长：扩肩完成后，晶体进入等径生长阶段，此阶段晶体在液面内部保持60~120°锥度，上中下三段加热器功率降速配比为1.8~2.2： 2.5~3.5： 1.8~2.2，总功率降速控制在0.8‰P ~3‰P w/h之间；（5）退火：晶体重量高于装料量，晶体生长结束，进入退火，按照步骤4）晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温，降温速率为1300~1500w/h，当总功率缓慢降低到10kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，24~36h后充入惰性气体，整个晶体生长周期结束。