[发明专利]一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法

摘要

本申请公开了一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，将碳源、硫源、和硫化促进剂按照质量比4(4～6)(0.4～0.6)进行混合研磨，然后在155℃～300℃下保温7～24小时。本发明以双氧水作为氧化剂合成硫化促进剂，不仅环保，而且条件更容易控制；合成过程中通过控制反应液的PH在9.8～10.3范围内，可以防止过氧化现象；另外，采用该种条件下获得的硫化促进剂合成用于锂硫二次电池正极的硫碳复合材料，可以显著提高硫含量，硫含量最大可以达到47wt.％。

主权项

一种锂硫二次电池正极复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：s1、采用同轴纺丝法制备多孔中空的纳米碳纤维首先将聚丙烯腈溶于DMF中，在90摄氏度下磁力搅拌20h，制得质量分数为8wt.％的聚丙烯腈溶液；再将PMMA溶于DMF中，常温磁力搅拌20h，制得质量分数为14wt.％的PMMA溶液；将聚丙烯腈溶液作为静电纺丝的外液，将PMMA溶液作为静电纺丝的内液进行同轴静电纺丝，其中，调整电压为18kV，内液的流量为0.8mL/h，外液的流量为0.3mL/h；将制得的纳米纤维以5℃/min的升温速率，并在250℃下保温1.5h，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h；S2、以双氧水作为氧化剂制备硫化促进剂CZ将促进剂M、环已胺、催化剂和水投入氧化釜，釜内压力保持0.4MPa，生成M环已胺盐，然后在40℃条件下加入游离碱含量在2g/100mL之间的双氧水，同时控制反应溶液的pH在9.8～10.3之间，催化氧化5h获得硫化促进剂CZ；S3、将纳米碳纤维、单质硫和硫化促进剂CZ按照质量比4:6:0.5进行混合研磨，然后在200℃下保温24小时。