[发明专利]一种高分散铁酸盐磁性纳米颗粒的制备方法

摘要

一种高分散铁酸盐磁性纳米颗粒的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。本发明以可溶性的铁盐和M的可溶性盐(M为Mg,Ca,Ba的一种)为原料，以络合剂络合上述金属盐，在酸性或碱性条件下添加丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺聚合去限制络合剂和金属离子形成的络合盐的移动空间，进而控制所制备目标产物的颗粒尺寸大小；通过干燥、烧结等过程得到MFe2O4磁性纳米颗粒。本发明原料低廉，利用丙烯酰胺与亚甲基双丙烯酰胺快速成胶生成无毒无害的聚丙稀酰胺的优势、降低了整个反应过程的毒性，并且工艺简单，重复性好，操作方便，易于大批量生产，且所制备的MFe2O4磁性纳米颗粒结晶性好、颗粒均匀细小，分散性好、形貌规整。

主权项

一种高分散铁酸盐磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按MFe2O4的化学计量比为M:Fe＝1:2的比例称取可溶性的铁盐和可溶性的M盐分别溶解在去离子水中，其中M为Mg，Ca，Ba的一种；所得的溶液中，添加与金属离子摩尔比为1:9～1:1的碳颗粒；步骤2：在步骤1的前驱体溶液中加入与溶液中金属阳离子摩尔比为2:1～1:1的螯合剂，使之与阳离子发生络合反应；步骤3：待步骤2中的螯合剂完全溶解后，加入与螯合剂质量比为1:5～1:1的葡萄糖、蔗糖、淀粉、麦芽糖或乳糖中的一种作为防止凝胶在干燥过程中塌缩的防止凝胶塌缩剂；步骤4：待步骤3溶液澄清后，加入与阳离子摩尔比为9:1～9:6的丙烯酰胺单体；步骤5：在步骤4的基础上，加入与丙烯酰胺单体摩尔比为25:0～5:3的亚甲基双丙烯酰胺；步骤6：待上述溶液混合均匀后，用硝酸将整个前驱体溶液的pH值调节为1～6或用氨水将整个前驱体溶液的pH值调节为7～13；步骤1‑6均伴随磁力搅拌，以便添加物充分溶解；步骤7：在步骤6的基础上，采用自然光聚合或伽马射线聚合或紫外线聚合的聚合方式使所得溶液发生聚合反应，溶液缓慢成胶转变成棕色凝胶体；步骤8：将获得的凝胶体置入恒温干燥箱中，于100‑150℃下干燥12‑48h，形成黑色干凝胶；步骤9：将步骤8获得的干凝胶用研钵研碎成细粉，然后置入箱式电阻炉中在500‑1000℃的温度烧结1‑10h，得到高分散的MFe2O4磁性纳米颗粒。