[发明专利]一种双嘧达莫的纯化工艺有效
申请号: | 201510118075.4 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104710431B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 王苏南;汤金春 | 申请(专利权)人: | 常州康普药业有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213172 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于药物制备领域,特别涉及一种合成药物的纯化工艺。向溶剂甲醇和双嘧达莫粗品中加入对甲基苯磺酸和1‑(3‑氨基苯基)‑3‑甲基‑2‑咪唑啉酮,搅拌反应得到磺酸盐中间产物;将磺酸盐中间产物与70%甲醇溶液混溶,加液碱调节所述体系pH为8~8.5,然后加入活性炭,升温脱色搅拌、压滤,冷却滤液,离心、洗涤、干燥,得到纯化后的高纯度双嘧达莫。 | ||
搜索关键词: | 一种 双嘧达莫 纯化 工艺 | ||
【主权项】:
一种粗品双嘧达莫的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法的具体步骤为,(1)将溶剂甲醇和双嘧达莫粗品投入反应锅中,水浴加热到50—55℃,保温搅拌混合0.5—0.8小时,再加入对甲基苯磺酸和1‑(3‑氨基苯基)‑3‑甲基‑2‑咪唑啉酮,搅拌使其完全溶解;将溶液冷却到5~10℃,保温2—3小时,离心甩料,甩干,用甲醇洗涤,再次离心甩料,甩干,得到磺酸盐中间产物;(2)将步骤(1)中得到的磺酸盐中间产物与甲醇溶液一起,50—55℃加热溶解成均一溶液,并于50—55℃下保温0.5—1小时,加液碱调节所述溶液pH为8~8.5,然后向所述溶液中加入活性炭,升温至60—65℃脱色搅拌30—45分钟,然后压滤,滤液经过1μm精密过滤器精滤后进入结晶锅内,向所述滤液中加入去离子水,混合均匀后冷却至15~10℃,并保温搅拌2—2.5小时,离心甩料,结晶用去离子洗涤,甩干、烘干,得到纯化后的双嘧达莫。
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