[发明专利]9,9‑二(4‑羟基苯基)芴的绿色合成方法有效
申请号: | 201510118100.9 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104693012B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 王军伟;刘杰;赵国荣;王越 | 申请(专利权)人: | 大连天源基化学有限公司 |
主分类号: | C07C39/17 | 分类号: | C07C39/17;C07C37/20 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司21119 | 代理人: | 龙锋 |
地址: | 116000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种双酚芴的合成方法,即苯酚和9‑芴酮在浓硫酸酸性介质条件下,有机溶剂中,在3‑巯基丙酸的催化下进行反应,所述苯酚、浓硫酸、3‑巯基丙酸与9‑芴酮的摩尔比为2‑80.1‑0.60.01‑0.11,反应温度为‑5‑80℃,反应时间为2‑8h;反应完成后,冷却至室温,过滤,滤饼用有机溶剂进行洗涤;合并滤液,向滤液中依次加入9‑芴酮,苯酚,浓硫酸,3‑巯基丙酸进行循环反应。在此合成过程中,由于使用了有机溶剂,可大大降低苯酚的使用量,而且过量的苯酚可通过滤液直接循环利用,提高体系的效率,减少酸性废水及苯酚的排放量;同时高收率、高选择性的合成双酚芴。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯基 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种双酚芴的合成方法,其特征在于,苯酚和9‑芴酮在浓硫酸酸性介质条件下,有机溶剂中,在3‑巯基丙酸的催化下进行初始反应;反应完成后,冷却至室温,过滤,滤饼用有机溶剂进行洗涤;合并滤液,向滤液中依次加入9‑芴酮,苯酚,浓硫酸,3‑巯基丙酸进行循环反应,反应温度为‑5‑80℃,反应时间为2‑8h,所述有机溶剂为二氯乙烷或甲苯,所述苯酚、浓硫酸、3‑巯基丙酸与9‑芴酮的摩尔比为3‑4:0.2‑0.4:0.03‑0.05:1。
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