[发明专利]一种报废TS‑1钛硅分子筛的再生方法有效
| 申请号： | 201510118201.6 | 申请日： | 2015-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN104689848B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 杨世刚;刘德标;徐传春 | 申请（专利权）人： | 江苏三吉利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/90 | 分类号： | B01J29/90 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人： | 赵梅 |
| 地址： | 222047 江苏省连云*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种报废TS‑1钛硅分子筛的再生方法，先采用超声清洗加膜过滤的方式除去堵孔的焦油等有机污染物；再采用溶胶热处理法以及高压晶化补充TS‑1钛硅分子筛的钛损失；最后通过盐酸洗涤，将补钛后钛硅分子筛表面的非骨架钛物种除去，使报废的TS‑1钛硅分子筛活性达到新鲜剂的水平。该法成本较低，使TS‑1钛硅分子筛骨架中流失的钛元素得到更好的补充，恢复了原有的活性，并且能有效的减少再生过程中由于有机污染物煅烧所带来的环境污染问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 报废 ts 分子筛 再生 方法 | ||
【主权项】：
一种报废TS‑1钛硅分子筛的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集报废TS‑1钛硅分子筛，加入体积百分比为50～60％的乙醇水溶液，在100～150W下超声清洗1～2h；(2)将超声后的TS‑1钛硅分子筛乙醇水溶液加入到膜过滤装置中，按TS‑1钛硅分子筛乙醇水溶液和去离子水体积比为1:100～200加入去离子水，操作压力0.1～0.3MPa，常温下过滤洗涤1～2h，将得到的TS‑1钛硅分子筛放入80～100℃干燥箱中干燥10～12h，然后粉碎至150～200目；(3)将钛酸四丁酯、异丙醇、四丙基氢氧化铵和水按摩尔比1：30～50：1～5：400～600混合，在30～50℃条件下水解1～2h，得到钛溶胶；(4)将步骤(2)所得的TS‑1钛硅分子筛加入到步骤(3)配制的钛溶胶中，负压抽吸30～60min，过滤得到孔道浸有钛溶胶的TS‑1钛硅分子筛，在80～100℃下干燥1～2h，然后在400～500℃下煅烧1～2h；(5)将步骤(4)煅烧后所得的TS‑1钛硅分子筛和步骤(3)所得的钛溶胶，按照分子筛与钛的质量摩尔比600～1000g：1mol进行混合，放入高压反应釜中，通入惰性气体或氮气，压力2.0～5.0MPa，温度100～220℃，进行晶化反应10～72h，所得产物过滤洗涤后干燥；(6)将干燥后的TS‑1钛硅分子筛与10～15wt％的盐酸按质量比1:3～5混合，在80～100℃条件下搅拌5～6h，再过滤、洗涤、干燥，之后在500～600℃焙烧5～8h，得到再生TS‑1钛硅分子筛。
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