[发明专利]一种纳米Pd/C催化剂及采用该催化剂制备熊去氧胆酸的方法

摘要

本发明涉及一种纳米Pd/C催化剂以及采用纳米Pd/C催化剂制备熊去氧胆酸的方法。本发明提供的纳米Pd/C催化剂催化活性高，采用该催化剂还原7‑酮去氧胆酸制备熊去氧胆酸可以显著提高熊去氧胆酸的产率和纯度。本发明提供的方案易于大规模工业生产，且可满足市场对于高纯度高熊去氧胆酸的需求。

主权项

一种熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜内投入7‑酮去氧胆酸、醇类溶剂和纳米Pd/C催化剂，搅拌均匀；将反应釜内充满氢气，在压强5～25MPa、温度10～90℃条件下反应2～8h，即得反应液；(2)在反应液中加入10～50倍体积的去离子水，搅拌均匀，浓缩至溶剂体积减少一半；再加入10～100倍体积的去离子水，搅拌均匀，浓缩至溶剂残留量≤5％；再加入10～100倍体积的去离子水，搅拌均匀，过滤，收集沉淀；(3)在沉淀中加入浓度为10～50％的无机酸，结晶，过滤，洗涤晶体，干燥，即得熊去氧胆酸；所述纳米Pd/C催化剂由包括以下步骤的方法制备而成：(i)以PdCl2为原料，配制成浓度15～22g/L的H2PdCl4溶液，调节溶液pH值至2～5，即得混合溶液A；(ii)在20～40℃下，将活性炭缓慢加入混合溶液A中，活性炭的加入量为20～50mg/ml，加完后搅拌15～30min，即得混合溶液B；(iii)在混合溶液B中，缓慢滴加浓度为9～21％的水合肼溶液，所述水合肼溶液与混合溶液B的体积比为1:3～5；缓慢升温至45～80℃，保温搅拌0.5～2h，即得混合溶液C；(iv)调节混合溶液C的pH值至5～6.5，静置2～3h，过滤，洗涤沉淀，在50～100℃干燥5～9h，即得纳米Pd/C催化剂；所述纳米Pd/C催化剂中Pd的粒径为8～20nm，比表面积为1055～1618m2/g，总孔容为0.23～0.70cm3/g，Pd含量为1～6％。