[发明专利]一种制备氟代醇的方法

摘要

本发明涉及一种制备氟代醇的方法，该氟代醇结构式为F3C(CF2)nCH2OH(n为2‑8的整数)，该方法包括将氟代羧酸和异丙醇混合后升温回流反应，反应结束后，蒸馏出生成的水和异丙醇，剩余反应液冷却至室温，倒入蒸馏水中，用碱液调节pH值为6.5‑7，静置分层后分出有机层，有机层除水得氟代羧酸异丙酯；将氟代羧酸异丙酯与溶剂加入高压反应釜中，再加入氢化催化剂和助催化剂，密封后升温充氢气至高压反应20‑60小时，反应结束后，冷却至室温，排出氢气，所得反应混合液经精馏分离出溶剂，剩余液体冷却后倒入蒸馏水中，用酸液调节pH值为6.5‑7，静置分层后分出有机层，有机层经除水、蒸馏得到相应的氟代醇。

主权项

一种制备通式[2]表示的氟代醇的方法，其特征在于，以通式[1]表示的氟代羧酸为原料，式[1]和[2]中，n为2‑8的整数，制备方法步骤如下：1)将氟代羧酸和异丙醇按摩尔比1：1.2‑5混合后升温回流反应2‑6小时，反应结束后，蒸馏出生成的水和异丙醇，剩余反应液冷却至室温；2)将步骤1)所得剩余反应液倒入蒸馏水中，用碱液调节pH值为6.5‑7，静置分层后分出有机层，有机层除水得氟代羧酸异丙酯；3)将步骤2)所得氟代羧酸异丙酯与溶剂按质量比1:0.5‑3加入高压反应釜中，再加入氢化催化剂和助催化剂，密封后通入氮气置换三次，再通氢气置换三次，置换完毕后升温至60‑120℃，充氢气至高压反应釜内压力为2.0‑6.0MPa，反应20‑60小时，反应结束后，冷却至室温，排出氢气，所得反应混合液经精馏分离出溶剂，剩余液体冷却后倒入蒸馏水中，用酸液调节pH值为6.5‑7，静置分层后分出有机层，有机层经除水、蒸馏，其馏分即为相应的氟代醇；步骤3)所述氢化催化剂为RuCl2(DPPEA)(±DAIPEN)，其中DPPEA为2‑(二苯基膦)乙胺，DAIPEN为1,1’‑双(4‑甲氧基苯基)‑3‑甲基‑1,2‑丁二胺；所述助催化剂为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种；步骤3)所述氢化催化剂的用量为氟代羧酸异丙酯摩尔量的0.0025～0.01％；助催化剂与氢化催化剂的摩尔比为(10‑1000)：1。