[发明专利]一种大孔纤维素色谱微球的绿色合成新方法

摘要

本发明涉及一种生物分离用大孔纤维素微球的绿色合成新方法，属于材料技术领域。制备方法简述如下：首先用离子液体溶解无水微晶纤维素；然后在双油相体系中对纤维素溶液进行双重乳化处理；随后采用固化剂使离子液体内的纤维素固化形成大孔微球；最后对生成的大孔纤维素微球进行交联和改性，制备出具有灌流传质功效的纤维素阴离子交换材料。本发明方法特点在于采用离子液体作为纤维素溶剂，合成过程绿色环保，易于工程放大。发明产物大孔纤维素微球具有独特双孔结构，分离过程中可以实现灌流传质，且吸附容量高，特别适合于生物大分子的快速、高效分离。

主权项

一种生物分离用大孔纤维素微球的绿色合成新方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将纤维素溶于离子液体，在80~120 ℃油浴中磁力搅拌10~20小时，形成重量百分比为2~12 wt%的无色粘性溶液；（2）将上述纤维素溶液、环己烷和吐温60按体积比4~20:5:4混合后，在温度为80~120 ℃、搅拌速率为1000~4000 rpm的条件下，乳化10~30 min，形成乳化液（）；（3）在上述乳化过程结束后立即将搅拌器转速降至300~1000 rpm，加入已保温至70‑100 ℃的变压器油和司盘85油相体系内，变压器油和司盘85的加入量分别为乳化液（）体积的200~300%和10~20%，继续乳化10~30 min，形成乳化液（）；（4）将变压器油、司盘85和硫酸钠水溶液按体积比15~22:1:8混合后，在温度为80~120 ℃、搅拌速率为700~1000 rpm的条件下乳化10~30 min，形成乳化液（）；（5）将乳化液（）和乳化液（）按体积比0.8~1:1混合后，冷却至室温，此时有沉淀生成，继续反应至不再有新的沉淀生成，反应完成后过滤收集沉淀，依次用乙醇和蒸馏水清洗，干燥后得到大孔纤维素微球；（6）将上述大孔纤维素微球与乙二醇二缩水甘油醚按质量体积比0.5~1:1混合后，在温度为40 ℃、搅拌速率为150~300 rpm的条件下第一次交联反应30~60 min，加入体积为混合液1.5~3倍的氢氧化钠溶液，在相同条件下继续反应2~4小时，反应完成后过滤并用蒸馏水洗涤，之后与表氯醇混合进行第二次交联反应，反应过程与第一次相同，反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到交联的大孔纤维素微球；（7）将上述交联的大孔纤维素微球与氯化二乙氨基乙醇溶液按质量体积比0.5~1:2混合后，在温度为60 ℃、搅拌速率为120~200 rpm的条件下反应10~30 min，之后加入体积为混合液1.5~3倍的氢氧化钠溶液，在相同条件下继续反应1~2小时，反应完成后将温度冷却至室温，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，再与稀硫酸反应20~60 min，经过滤、洗涤、干燥后既得大孔纤维素微球阴离子吸附剂。