[发明专利]一种低温氧漂复合活化剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201510120655.7 | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104727132A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 陈菊珍;陈菊媛 | 申请(专利权)人: | 苏州陈恒织造有限公司 |
主分类号: | D06L3/02 | 分类号: | D06L3/02 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 任立 |
地址: | 215101 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种低温氧漂复合活性剂的制备方法,该制备方法为先制备N-[4-(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己内酰胺氯化物与壬酰氧基苯磺酸钠,然后将两者进行混合复配得到低温氧漂复合活性剂,该低温氧漂复合活化剂的制备方法简单易行,制作成本低廉,制备出的低温氧漂复合活化剂使练漂在一个低温、近中性条件下对织物进行高效漂白,可以使漂白体系具有节省能源的优势,且对织物不会造成明显的损伤。 | ||
搜索关键词: | 一种 低温 复合 活化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种低温氧漂复合活性剂的制备方法,其特征在于,所述的复合活性剂的制备方法具体步骤如下:(一)N‑[4‑(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己内酰胺氯化物的制备(1)在三口圆底烧瓶中装上回流冷凝管、温度计以及进气管,在氮气保护下加入己内酰胺、甲苯,磁力搅拌下加入三乙胺,油浴加热到85‑90℃,将对甲基苯甲酰氯悬浮于甲苯中通过恒压滴定漏斗慢慢加入反应液中,加完后,在氮气保护并在甲苯中回流反应5‑6h,将反应液稍微冷却后进行抽滤,将滤液冷冻使产物沉淀,抽虑得白色固体,用甲苯洗涤固体3‑5次,抽滤,烘干,得到4‑氯甲基苯甲酰己内酰胺白色固体;其中,所述的加入己内酰胺和对甲基苯甲酰氯的质量比为1:7‑1:5;(2)在三口圆底烧瓶上装上回流冷凝管、温度计以及进气管,在氮气保护下加入上述步骤(1)中制得的4‑氯甲基苯甲酰己内酰胺、三乙胺和乙腈,在磁力搅拌以及氮气保护下加热到乙腈回流,持续反应4‑5h,然后蒸发掉溶剂,得到粘稠的黄色液体,再往烧瓶中加入丙酮,磁力搅拌下将混合物加热到丙酮回流,此时会看到有白色粉末析出,停止反应,将反应液冷却到室温,抽虑得到白色固体,用丙酮洗涤固体,抽虑,烘干,得到N‑[4‑(三乙基胺甲基)苯甲酰基]己内酰胺氯化物;其中,所述的4‑氯甲基苯甲酰己内酰胺和三乙胺的质量比为3:11;(二)壬酰氧基苯磺酸钠的制备在装有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌和冷凝管回流装置的四口烧瓶里,先将经过真空干燥的无水对羟基苯磺酸钠和有机溶剂加入到烧瓶中,通入氮气,开启搅拌器,开始升温,当温度升到140‑145℃后加入相转移催化剂,然后将壬酰氯缓慢滴加到烧瓶内,滴加时间控制在30min内,并对形成的氯化氢进行尾气吸收,反应4‑5h后停止反应,将反应物真空过滤,丙用丙酮洗涤至固体产物不再含有母液颜色为止,放入真空干燥箱内干燥,即得到固体产物壬酰氧基苯磺酸钠;其中,所述的壬酰氯和对羟基苯磺酸钠的摩尔比为2:1;所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵;所述的有机溶剂为二甲苯和二乙二醇二乙醚的混合溶剂;(三)低温氧漂复合活性剂的制备取表面活性剂、精炼剂以及渗透剂,加入蒸馏水使其溶解,然后向上述混合溶液中加入步骤(一)制备的4‑氯甲基苯甲酰己内酰胺和步骤(二)制备的壬酰氧基苯磺酸钠进行复配,即得到低温氧漂复合活性剂。
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