[发明专利]黄连生物总碱的高效提取方法

摘要

本发明属于中药活性成分提取技术领域，具体涉及黄连生物总碱的高效提取方法。本发明要解决的技术问题是先有黄连总碱提取中纯度和收率不高的问题。本发明的技术方案是黄连生物总碱的高效提取方法，包括如下步骤：1)原料粉碎；2)原料预处理；3)渗漉；4)渗漉液的中和；5)浓缩；6)盐析；7)过滤和洗涤；8)总生物碱母液处理；9)烘干。本发明方法操作简单，能耗低，使工业生产的成本大大降低，对黄连总生物碱的提取率达到98％以上；黄连总生物碱的主要活性成分为黄连素即小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀、药根碱等黄连总生物碱。

主权项

黄连生物总碱的高效提取方法，其特征在于：包括如下步骤：1)原料粉碎：将黄连、黄柏、三棵针或十大功劳粉碎到10～150目；2)原料预处理：向步骤1)得到的原料细粉中加入0～5倍于原料细粉体积的助滤剂，然后加入2～4倍原料细粉体积浓度为0.1～3％V/V的硫酸水溶液搅拌均匀，备用；3)渗漉：调制好的溶液转入渗漉筒中，浸泡0.1～24小时以后，开始渗漉；渗漉速度为0.01～1.0倍黄连细粉体积/小时；收集的前8倍原料细粉体积的渗漉液用于后续加工，随后收集的6倍原料细粉体积的渗漉液用于下一批原料的处理；4)渗漉液的中和：将收集的前8倍体积的渗漉液用石灰或氢氧化钙中和到溶液的pH2～10，过滤；残渣再用0.1～3倍残渣量的水洗涤1～3次，合并滤液和洗液：5)浓缩：将合并后的中和液减压浓缩1～20倍；冷却后过滤，得到澄清浓缩液；6)盐析：将浓缩后的澄清液用浓盐酸调节溶液的pH1～5；然后，加入溶液重量1～20％比例的氯化钠，0～30℃低温下放置1～48小时，沉淀总生物碱；7)过滤和洗涤：将沉淀得到的总生物碱采用自然过滤或者离心过滤，同时用水洗涤，即为黄连总生物碱：8)总生物碱母液处理：将沉淀总生物碱后的母液按照每分钟0.1～5％倍树脂体积的速度上大孔树脂，待大孔树脂吸附后，用0.1～5倍大孔树脂体积的水洗涤树脂，除去总生物碱中的杂质；然后10～90％的乙醇洗脱，回收乙醇后，得到黄连总生物碱；9)烘干：合并第7和第8两步操作得到的黄连总生物碱，50～80℃下烘干，即为高纯度黄连总生物碱产品。