[发明专利]一种5‑羟基四氢呋喃衍生物的合成方法

摘要

本发明公开了一种5‑羟基四氢呋喃衍生物的合成方法，该方法属于有机合成领域。该方法是由式Ⅱ所示的化合物经还原反应生成式Ⅰ所示的化合物。本发明技术方案通过选用特定种类和特定用量的还原试剂、特定的反应溶剂以及特定的反应温度可以高选择性的将羰基还原成羟基。且本发明方法所需成本低，反应条件温和，副产物少，收率高，对环境污染小，有益于工业化大规模生产。

主权项

一种化合物的合成方法，其特征在于：该方法是将式Ⅱ所示的化合物经还原反应生成式Ⅰ所示的化合物，该反应的合成路线如下：在500ml反应瓶中将化合物53.7mmolⅠ溶于200mL甲苯中，氮气保护下，将体系冷却至0℃，加入19.8mmol硼氢化钾，保持滴加过程中温度不超过0℃，滴加完毕后，搅拌4h，补加19.8mmol硼氢化钾，然后继续搅拌4h，点板检测原料完全反应；将体系加入200ml冰甲醇中，搅拌30min，减压回收干甲醇和甲苯，向残余物中加入200ml二氯甲烷，搅拌溶解，控制温度低于10℃，向有机相中加入250ml冰的氯化铵溶液洗涤一次，再用250ml饱和食盐水洗涤一次，有机相干燥浓缩，得到化合物Ⅱ 19.3g，收率96%；或：在500ml反应瓶中将53.7mmol化合物Ⅰ溶于200mL 乙酸丁酯中，氮气保护下，将体系冷却至0℃，加入26.4mmol硼氢化钠，保持滴加过程中温度不超过0℃，滴加完毕后，搅拌4h，补加26.4mmol硼氢化钠，然后继续搅拌4h，点板检测原料完全反应；将体系加入200ml冰甲醇中，搅拌30min，减压回收干甲醇和乙酸丁酯，向残余物中加入200ml二氯甲烷，搅拌溶解，控制温度低于10℃，向有机相中加入250ml冰的氯化铵溶液洗涤一次，再用250ml饱和食盐水洗涤一次，有机相干燥浓缩，得到化合物Ⅱ 19.7g，收率98%。