[发明专利]一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法有效
| 申请号： | 201510126090.3 | 申请日： | 2015-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN104710316A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 林涛;程杰;万克柔;张之翔;曾永康;曾利辉;高武 | 申请（专利权）人： | 西安凯立化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52;B01J23/648;B01J23/89;B01J23/42 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710201 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法，该方法为：一、将催化剂装填于固定床反应器中，向固定床反应器中通入还原性气体对所述催化剂进行还原处理；二、持续向固定床反应器中通入还原性气体，然后将固定床反应器的温度降至反应温度后泵入氨水溶液，再通入熔融的氟代硝基苯，在所述反应温度的条件下进行催化加氢反应；三、将所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为氟代苯胺。本发明中原料氟代硝基苯的转化率不小于99.7％，脱氟副产物的质量浓度小于0.1％，产物氟代苯胺的质量纯度不小于99.4％，催化剂性能稳定，工艺过程节约资源且环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 连续 催化 加氢 制备 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
一种氟代硝基苯连续催化加氢制备氟代苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中，在常压条件下向装填有催化剂的固定床反应器中通入还原性气体，将固定床反应器的温度升至300℃～500℃对所述催化剂进行还原处理；所述催化剂包括载体，负载于载体上的铂和金属助剂，催化剂中铂的质量含量为0.2％～1.8％，金属助剂的质量含量为0.01％～1.5％，所述载体为活性炭，所述金属助剂为钒、铁、铜或铝；所述还原性气体为氮气稀释的氢气，所述还原性气体中氢气的体积含量为5％～20％；步骤二、持续向固定床反应器中通入步骤一中所述还原性气体，然后将固定床反应器的温度降至反应温度，接着向固定床反应器中泵入氨水溶液，待氨水溶液泵入2h～8h后，采用连续进料的方式向固定床反应器中通入熔融的氟代硝基苯，在所述反应温度的条件下对所述氟代硝基苯进行催化加氢反应；所述氟代硝基苯的体积空速为0.1h‑1～1.0h‑1，所述氨水溶液的体积空速为0.1h‑1～1.0h‑1，所述反应温度为90℃～160℃，所述氨水溶液的pH值为7.5～9；步骤三、将步骤二中所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为氟代苯胺。
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