[发明专利]一种以石煤为原料制备钒制品的生产方法

摘要

本发明公开了一种以石煤为原料制备钒制品的生产方法，主要为钙化氧化焙烧方法，其创新点在于：包括浸出-净化、萃取、沉钒和煅烧四个阶段。本发明的以石煤为原料制备钒制品的生产方法，通过生产实践该工艺在技术上可行，工艺参数容易操作控制，指标稳定，钒的浸出率高，总回收率达65％以上，生产成本低，为我国发展石煤型钒矿提钒工业提供了一条经济可行的道路，适用于含耗酸物(如碳酸盐、有机质等)较少、含铁少的石煤型钒矿，耗酸物含量高，将消耗少量的酸，减少成本，铁含量低，减少萃取剂再生工作量和再生成本。

主权项

一种以石煤为原料制备钒制品的生产方法，主要为钙化氧化焙烧方法，其特征在于：包括浸出‑净化、萃取、沉钒和煅烧四个阶段，具体包括以下步骤：(1)浸出‑净化：经高温焙烧过的石煤灰、渣分别加水混合均匀后，送入浸溶槽中，加入15％的硫酸溶液，采用蒸汽加热保证其反应温度在85～90℃，搅拌进行反应形成料浆，在此过程中，矿V5+和未完全氧化的V4+，被硫酸浸出，浸出率72～76％，在此同时，含钒石煤中的微量钼被硫酸浸出从而进入浸出液中，料浆进入真空过滤机进行过滤，首先用萃取阶段的萃余水相洗涤，再加入新鲜水洗涤，洗涤水和灰、渣浸出液混合后，加入氨水调整pH至1.9～2.1，然后将浸出‑净化预处理后的浸出液一起送至萃取阶段；(2)萃取：将预处理后的浸出液中含有V4+的硫酸钒酰和其他被浸出的杂质金属离子采用萃取和反萃取的方法进行杂质分离和钒液的提浓，首先使用萃取剂萃取，经萃取后的硫酸钒酰转移至萃取液中，剩余的萃余水相回用于步骤(1)中的洗涤冲渣步骤，冲渣后和废渣一同混合均匀进入沉渣池加入石灰中和沉淀处理，最终送灰渣砖生产分厂，生产灰渣砖；含钒萃取液采用反萃取剂进行反萃取，反萃取后硫酸钒酰进入反萃液中，而反萃余液则采用硫酸再生后返回萃取阶段，再生后的废酸回用于浸出‑净化阶段；(3)沉钒：将反萃取后的高浓度含钒溶液，采用常规H2O2氧化 的方法将其氧化为五价钒，经氧化后再加入氨水调节pH至2，在92℃搅拌3h沉淀得出多钒酸铵，沉钒后剩余水相返回浸出‑净化阶段不外排，该步反应的反应机理为：沉钒：10VO2++8H2O2‑‑H2V10O284‑+14H+6(VO2)2SO4+2NH3+(7+n)H2O‑‑(NH4)2V12O31·nH2O+6H2SO4；(4)煅烧：经沉钒得到的多钒酸铵首先通过水洗洗去其中的少量杂质，水洗后废水返回浸出‑净化阶段，多钒酸铵再经干燥煅烧脱氨后即得到成品V2O5，经煅烧产生的NH3则送往尾气吸收塔，采用水雾喷淋吸收的方法处理后外排，吸收水循环至10～14％浓度范围后回用于生产，煅烧阶段采用煤气发生炉进行生产，该反应机理如下：煅烧脱氨：(NH4)2V12O31·nH2O‑‑2NH3+nH2O+6V2O5。