[发明专利]一种己内酰胺催化剂生产工艺有效
申请号: | 201510126686.3 | 申请日: | 2015-03-23 |
公开(公告)号: | CN104722332B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 汤广斌;甘世杰;刘旭;王红;郭建水;刘志明 | 申请(专利权)人: | 河南中宏清洁能源股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C01B39/08 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人: | 揭玉斌,蔡志勇 |
地址: | 463000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种己内酰胺催化剂生产工艺,包含以下步骤(1)成胶将硅源物质、蒸馏水、四丙基铵盐类物质、钛酸丁酯和异丙醇加入到晶化反应器中,搅拌、升温除醇后得到透明溶胶;所述硅源物质选自硅溶胶、泡花碱、正硅酸乙酯、正硅酸乙酯;(2)陈化向上述透明溶胶中加入TS‑1分子筛晶种,室温下密封搅拌;(3)晶化陈化后升温晶化12~96h,经过滤、水洗及干燥后得到TS‑1分子筛原粉;(4)碱处理将TS‑1分子筛原粉、TPAOH及蒸馏水加入到晶化反应器中,得到碱处理后的TS‑1分子筛;(5)酸活化将所述碱处理后的TS‑1分子筛经酸活化处理得到己内酰胺催化剂。采用该生产工艺生产制备得到的己内酰胺催化剂,机械强度大、粒度小且分布均匀、活性高、选择性好以及具有较长的使用寿命,有着良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 己内酰胺 催化剂 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种己内酰胺催化剂生产工艺,其特征在于,包含以下步骤:(1)成胶:将硅源物质、蒸馏水、四丙基铵盐类物质加入到晶化反应器中室温搅拌1~3h,将钛酸丁酯和异丙醇混合均匀后,缓慢加入到上述晶化反应器中,室温搅拌1~2h,升温除醇后得到透明溶胶;所述硅源物质选自硅溶胶、泡花碱、正硅酸乙酯;其中,所述硅源物质、蒸馏水、四丙基铵盐类物质、钛酸丁酯和异丙醇的质量分数比为1:(2.50~5.50):(2.50~4.00):(0.03~0.08):(0.20~0.70);(2)陈化:向上述透明溶胶中加入TS‑1分子筛晶种,室温下密封搅拌,其中,所述透明溶胶和所述TS‑1分子筛晶种的质量分数比为(80~300):1;(3)晶化:陈化后升温晶化12~96h,经过滤、水洗及干燥后得到TS‑1分子筛原粉;(4)碱处理:将质量比为1:(0.1~5.0):(5.0~20.0)TS‑1分子筛原粉、TPAOH及蒸馏水加入到晶化反应器中,室温搅拌1~12h,密封下升温晶化12~96h,经过滤、水洗及干燥后得到碱处理后的TS‑1分子筛;(5)酸活化:所述碱处理后的TS‑1分子筛、H2SO4和H2O2加入到带加热的搅拌槽中,升温处理1~6h,经过滤、水洗、干燥后焙烧1~12h,得到己内酰胺催化剂,所述碱处理后的TS‑1分子筛、H2SO4和H2O2的质量比为1:(0.003~0.80):(0.05~5.0)。
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