[发明专利]一种纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料的制备方法，将表面活性剂溶于水中，加入石墨，超声10～50h后，控制转速为4000～5000r/min离心10～30min，在所得上清液中加入钴盐，继续搅拌20～30min，得到溶液A;将浓度为1～5mol/L的尿素水溶液滴加到溶液A中，然后控制温度为90～180℃进行反应5～15h，所得的反应液自然冷却至室温后离心，所得沉淀物洗涤后真空干燥，然后在惰性气体保护下以1℃/min的速率升温至400～500℃进行煅烧3～5h，即得纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料。该制备方法反应条件温和，不经过强氧化剂的氧化使得制得的石墨烯缺陷少，催化性能大幅提高。

主权项

一种纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将表面活性剂溶于水中，加入石墨，超声10～50h后，控制转速为4000～5000r/min离心10～30min，取上清液；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠；上述表面活性剂、水和石墨的用量按表面活性剂：水：石墨为12mmol:100ml:1g的比例计算；所述的石墨为天然鱗片石墨或石墨微球；（2）、搅拌条件下在步骤（1）所得的上清液中加入钴盐，继续搅拌20～30min，得到溶液A;所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或硫酸钴，其加入量按钴盐：制备步骤（1）上清液所用的石墨为10mmol:1g的比例计算；（3）、将尿素溶于水中，形成浓度1～5mol/L的尿素水溶液，然后以0.5‑5ml/min的速率将上述所得的尿素水溶液滴加到步骤（2）所得的溶液A中，滴加完毕后将所得的混合液移入高压反应釜中控制温度为90～180℃进行反应5～15h，所得的反应液自然冷却至室温后，控制转速为6000‑16000r/min离心分离10‑30min，所得的沉淀物依次用水和无水乙醇洗涤3‑5次，然后真空条件下控制温度为60～80℃进行干燥10‑20h；上述滴加的尿素水溶液的用量，按摩尔比计算，尿素水溶液中的尿素：溶液A中的钴盐为5:1的比例计算；干燥后所得固体在惰性气体氮气、氩气或氦气的保护下以1℃/min的速率升温至400～500℃进行煅烧3～5h，即得纳米四氧化三钴/石墨烯复合材料。