[发明专利]一种4-硝基-环丙基萘的制备方法在审
申请号: | 201510128999.2 | 申请日: | 2015-03-23 |
公开(公告)号: | CN104788318A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 陈兴;曾涛;王灿辉;何其;徐骁廉;郭鹏 | 申请(专利权)人: | 爱斯特(成都)生物制药有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/06 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 611137 四川省成都市温江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明提供一种4-硝基-环丙基萘的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配制反应液Ⅰ:向环丙基萘加入有机溶剂或水,配制得环丙基萘溶液;2)配制反应液Ⅱ:配制硝化试剂;3)制备4-硝基-环丙基萘:使用两台流速为1-200ml/min的泵将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ分别加入微反应器,反应温度为-40℃~30℃,压力0-1MPa,反应完全后,分离纯化得棕色液体,得到4-硝基-环丙基萘;其中,硝化试剂选自硫酸和硝酸混合试剂、硝酸、硝酸和醋酸酐混合试剂或硝酸盐和硫酸的混合试剂中的一种或几种,环丙基萘和硝酸的摩尔比为1:1.4-1:1.5;其中,所述反应液Ⅰ的泵流速设置为10-100ml/min。本发明制备方法特点操作简单、成本低、能耗少、副产物少、收率高、杂质含量低,纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 丙基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑硝基‑环丙基萘的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)配制反应液Ⅰ:向环丙基萘加入有机溶剂或水,配制得环丙基萘溶液;2)配制反应液Ⅱ:配制硝化试剂;3)制备4‑硝基‑环丙基萘:使用两台流速为1‑200ml/min的泵将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ分别加入微反应器,反应温度为‑40℃~30℃,压力0‑1MPa,反应完全后,分离纯化得棕色液体,得到4‑硝基‑环丙基萘;其中,硝化试剂选自硫酸和硝酸混合试剂、硝酸、硝酸和醋酸酐混合试剂或硝酸盐和硫酸的混合试剂中的一种或几种,环丙基萘和硝酸的摩尔比为1:1.4‑1:1.5;其中,所述反应液Ⅰ的泵流速设置为10‑100ml/min。
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