[发明专利]二取代脲类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510129498.6 申请日: 2015-03-24
公开(公告)号: CN104744356B 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 许斌;杨武松 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C07D213/75 分类号: C07D213/75;C07C275/28;C07C275/34;C07C273/18;C07F5/02
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种二取代脲类化合物的合成方法。该方法的具体步骤为①在空气气氛下,将酰胺、芳胺、碘化亚铜、1,10‑菲啰啉按1(1.0~2.0)(0.1~0.2)(0.2~0.4)的摩尔比加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,于110~130 oC下搅拌至反应原料消失;②反应结束后,体系中加入过量的饱和食盐水,用乙酸乙酯萃取产物,有机相用饱和食盐水洗涤,经干燥、用旋转蒸发仪除去有机相中的溶剂后得粗产物;③粗产物用硅胶柱层析纯化,展开剂根据薄层层析情况和产物的极性情况选择,即得到相应的二取代脲类化合物。本发明方法原料简单易得,催化剂廉价,使用常规的反应溶剂,以空气为氧化剂。操作简单,产率中等到优秀,在工业生产中有很好的发展前景。
搜索关键词: 取代 化合物 合成 方法
【主权项】:
一种二取代脲类化合物的合成方法,其特征在于该方法具有如下步骤:将酰胺、芳胺、碘化亚铜、1,10‑菲啰啉按1:(1.0~2.0):(0.1~0.2):(0.2~0.4)的摩尔比加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,于110~130℃下搅拌至反应原料消失;反应结束后,体系中加入过量的饱和食盐水,用乙酸乙酯萃取产物,有机相用饱和食盐水洗涤,除去溶剂后得粗产物;该粗产物经分离纯化得到二取代脲类化合物,其结构式为:所述的酰胺的结构式为:所述的芳胺的结构式为:其中:R=氢、氟、氯、溴、甲氧基、硼酸频哪醇酯,其中:X=N,CH。
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