[发明专利]一种快速溶剂萃取土壤中残留多种抗生素的前处理方法

摘要

本发明提供了一种快速溶剂萃取土壤中残留多种抗生素的前处理方法，首先将土样冷冻干燥后研磨，称取过筛后的土样以及硅藻土，均匀混合后加入底部垫有纤维素滤膜的萃取池中，用硅藻土填满萃取池后旋紧萃取池盖后放入加速溶剂萃取仪中循环萃取，萃取后用氮气吹扫，萃取溶剂为甲醇与pH为5～6缓冲液的混合液，收集萃取液导入固相萃取小柱进行富集净化，后用甲醇作为洗脱液将固相萃取柱中的抗生素洗脱出来，用氮气吹扫浓缩，最后用甲醇定容，并用高效液相色谱串联质谱进行检测。本方法自动化程度高，步骤精简，同时具有高回收率、短耗时、少耗材的优点，有利于进行大批量检测土壤样品中抗生素残留的研究。

主权项

一种快速溶剂萃取土壤中残留多种抗生素的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采集土壤样本，对土壤样本进行冷冻和干燥，将冷冻和干燥后的土壤样本磨碎，过100～200目筛后待用；(2)取经步骤(1)处理后的土壤样本与硅藻土均匀混合，土壤样本与硅藻土的质量比为1～5：1～5，将混合后的土壤样本与硅藻土放入底部放置有纤维素滤膜的萃取池中，再用硅藻土填满萃取池，旋紧萃取池上方的盖子，放入ASE150加速溶剂萃取仪中；(3)制备萃取溶剂，所述萃取溶剂为甲醇和pH为5～6的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液的混合液，甲醇与柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液的体积比为1:0.5～1，在萃取温度为40～100℃、萃取压力为1000～1500psi的环境下，用萃取液对土壤样本与硅藻土进行静态循环萃取2～3次，每次萃取时间为2～15min；(4)用相当于萃取池容积的50％～150％的萃取溶剂冲洗萃取池，然后用氮气吹扫，收集静态循环萃取后的萃取液；(5)依次用1～2倍固相萃取柱容积的甲醇和等体积的超纯水在重力作用下活化固相萃取柱，在真空泵制造的负压条件下将萃取液导入固相萃取柱，萃取液全部导入后用1～2倍固相萃取柱容积的超纯水清洗固相萃取柱，用2～3倍固相萃取柱容积的甲醇将固相萃取柱中的目标抗生素在重力作用下洗脱出，得到含有目标抗生素的浓缩洗脱液，利用氮气吹扫浓缩洗脱液，对氮气吹扫后的浓缩洗脱液用甲醇进行定容，得到待测的抗生素样本；(6)利用高效液相色谱串联质谱对待测的抗生素样本进行测定。