[发明专利]一种磁性-纳米银-石墨烯纳米复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种磁性-纳米银-石墨烯纳米复合材料的制备方法和应用，其中，该方法包括：(1)用Hummers法制备得到氧化石墨烯；(2)用溶剂热法在氧化石墨烯上负载四氧化三铁，得到磁性-氧化石墨烯复合材料；(3)用氧化还原法在磁性-氧化石墨烯复合材料上负载纳米银，得到磁性-纳米银-石墨烯纳米复合材料。所得的磁性-纳米银-石墨烯纳米复合材料杀菌效果好，并且可以磁性分离，在饮用水处理、生物医药方面有着广泛应用。

主权项

一种磁性‑纳米银‑石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：步骤1：氧化石墨烯的制备；所述氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：步骤1‑1：温度维持在0‑5度的情况下，将5g 800目石墨粉在搅拌下缓慢加入到装有115ml浓硫酸的1000ml的大烧杯中；再缓慢加入2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾的混合物，低温反应15分钟；在35度左右恒温水浴中，搅拌下保温30分钟；再缓慢加入230ml温水，使温度上升到98度；在此温度下维持15分钟之后，用温水稀释至700ml，倒入50ml，30％的双氧水，趁热过滤；步骤1‑2：对步骤1‑1所得的悬浊液进行抽滤；再用5％的盐酸洗涤滤饼，直至滤液中无硫酸根离子；步骤1‑3：将步骤1‑2得到的滤饼放在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨；步骤1‑4：取25mg干燥后的氧化石墨粉末，超声30分钟分散于500mL蒸馏水中，制得0.05mg/mL的氧化石墨烯溶胶；步骤1‑5：将步骤1‑4所得的氧化石墨烯溶胶于离心机离心；步骤1‑6：将步骤1‑5得到的沉淀物于60度真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯；步骤2：磁性‑氧化石墨烯纳米复合材料的制备：所述磁性‑氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤2‑1：取1.25g氧化石墨烯溶于30ml乙二醇中，再分别加入7.2g乙酸钠、2.0g聚乙二醇(PEG)、2.5gFeCl₃·6H₂O；将混合液在超声振荡器中超声1小时，之后在磁力搅拌器上50度下搅拌20分钟，将混合液放入80ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，将反应釜放置在200度的烘箱中反应6小时；步骤2‑2：反应完成后将反应釜冷却至室温，于离心机离心，再用无水乙醇洗涤几次；步骤2‑3：将步骤2‑2得到的沉淀物于60度真空干燥箱中烘干，得到磁性‑氧化石墨烯复合材料；步骤3：磁性‑纳米银‑石墨烯纳米复合材料的制备：所述磁性‑纳米银‑石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤3‑1：取1只圆底烧瓶，加入30mL蒸馏水，再加入0.15g的F‑108表面活性剂，在超声15分钟后，加入1mL 0.015mol/L的硝酸银溶液，继续超声15分钟。然后，往这只圆底烧瓶中加入30mL 0.05mg/mL磁性‑氧化石墨烯溶胶，超声30分钟。最后，量取30mL事先配置好的0.3mg/mL硼氢化钠溶液，超声下还原3小时；步骤3‑2：将步骤3‑1所得的悬浊液体于离心机离心；步骤3‑3：将步骤3‑2所得的沉淀物于60度真空干燥箱中烘干，得到磁性‑纳米银‑石墨烯纳米复合材料。