[发明专利]一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法有效
申请号: | 201510130655.5 | 申请日: | 2015-03-24 |
公开(公告)号: | CN104692431A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 欧阳家虎;王博;王玉金;马永辉;刘占国 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01G25/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法,涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂,粉体成份与物相分布不均,在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差,且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题。方法为:一、制备混合溶液A;二、制备混合溶液B;三、制备Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;四、制备乳白色前驱体溶液D;五、制备前驱粉体;六、制备亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本发明应用于无机非金属粉体材料的制备领域。 | ||
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【主权项】:
一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体的制备方法,其特征在于亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行:一、称取3.22g~32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的氧氯化锆溶液,然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol%加入稀土稳定剂可溶性盐,搅拌均匀,得到混合溶液A;二、将6.66g~13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中,配置成浓度为0.1mol/L~1mol/L的铝盐溶液,然后调节溶液pH值为5~6,得到混合溶液B;三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中,边加边搅拌,随后按照醇水比为1:1~5:1的比例向复合溶液中加入醇液,室温条件下搅拌10min~50min后,用保鲜膜封闭杯口,在室温下静置12h~24h,得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C;四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min~10min,得到乳白色前驱体溶液D;五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离,先用去离子水洗涤3~5次,然后再用无水乙醇洗涤1~2次,洗涤后放入烘箱中,在温度为60℃~160℃下干燥10h~24h,得到前驱粉体;其中,离心分离的转速为5000rpm~15000rpm,离心分离的时间为1min~10min;六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃~1300℃条件下煅烧1~3h,即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体。
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