[发明专利]一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法

摘要

本发明属于氯磺化聚乙烯制备领域，具体涉及一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法，所述的方法包括将高门尼粘度氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，开启搅拌并将反应器内部抽真空，然后充入热氮气，接着泄掉压力，如此反复数次，开启紫外线灯照射，向反应器通入氯气和二氧化硫混合气，反应结束后将反应产物移至净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，然后将物料脱水干燥，得到高门尼粘度CSM粉末与橡胶操作油按比例投入高速搅拌机中，加热稳定剂，使用常规橡胶混炼和成型设备混炼并成型，得到充油型CSM产品。本发明的方法可解决现有气固相法生产CSM过程中，主要原料低门尼粘度CPE生产困难，CSM产品拉伸强度不高，生产成本高等问题。

主权项

一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤：（1）将高门尼粘度氯化聚乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，其中，防粘结剂用量为氯化聚乙烯粉末质量的3～8%；所述的反应器采用多层搅拌式固定床反应器，其顶部设有插入式搅拌器和内置式紫外线照射装置，所述的插入式搅拌器的底部为螺带式搅拌桨且上部为多层叶片式搅拌桨，所述的氯化聚乙烯粉末：门尼粘度ML100℃1+4为100～150，氯含量为23～40wt%，含水量＜1wt%，粒径＜400μm，所述的防粘结剂为白炭黑、超细滑石粉或超细氢氧化铝，其中，白炭黑的用量为氯化聚乙烯粉末质量的1‑2%，超细滑石粉或超细氢氧化铝的用量为氯化聚乙烯粉末质量的2‑6%，（2）开启反应器搅拌，抽真空至‑0.1～‑0.08MPa后充入50～60℃热氮气至压力上升至≥0.05Mpa，然后泄掉压力并再次抽真空，随后注入热氮气，如此重复操作数次；开启内置紫外线灯照射，将反应器抽真空，向反应器通入氯气与二氧化硫的混合气至压力0.05～0.1Mpa，控制反应温度＜80℃，反应时间10～30分钟，开启排空阀门将反应废气排至废气处理系统；重复以上操作数次，通入混合气的总量为参与氯磺化反应所需理论量的1.2～2.5倍，将反应产物至50‑70℃净化水中反复洗涤至洗涤水pH＞6，然后将物料脱水干燥，得到高门尼粘度氯磺化聚乙烯粉末，所述的混合气按下述方法操作：首先抽真空使反应器压力为‑0.1～‑0.08Mpa，然后向反应器通入氯气与二氧化硫的混合气，使反应系统压力按0.01～0.2MPa/10min的速度缓慢上升，若反应器压力超过0.08MPa，则停止通混合气，10～30分钟后将反应器内的废气排入废气处理系统，重复以上操作至混合气全部通入，所述的混合气中氯气与二氧化硫的体积比为1：0.5～1.5，（3）将高门尼粘度氯磺化聚乙烯、橡胶操作油按1:0.1～0.4的比例加入高速搅拌机中，加入1～3%热稳定剂，搅拌均匀，使用常规橡胶混炼和成型设备混炼并成型，得到粒状或片状充油型氯磺化聚乙烯，所述的橡胶操作油为：偏苯三酸三辛酯、邻苯二甲酸酯类、氯化石蜡、环氧大豆油、癸二酸酯。