[发明专利]一种提高帕马溴精制收率和纯度的制备方法在审
| 申请号： | 201510131339.X | 申请日： | 2015-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN106008509A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 张凯;魏科伟;童丰;陈永建 | 申请（专利权）人： | 北京诚济制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 101301 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种提高帕马溴精制收率和纯度的制备方法。所述制备方法为通过控制醇和水溶剂的比例，结晶温度等关键工艺及其参数，从而制备出了收率大于80％，纯度达到99.9％以上的高纯度的帕马溴。其中所述的醇为乙醇、甲醇或异丙醇，优选为乙醇，乙醇的用量为粗品帕马溴的1.4-1.6倍质量，水的用量为粗品帕马溴的0.4-0.6倍质量，结晶温度为15-20℃。本发明有效地解决了帕马溴精制收率和纯度低的技术难题，且具有工艺简单、重现性好、成本低、环保节能等优点，从而具有较高的临床价值和显著的社会经济效益。本发明提供的帕马溴用于治疗因经期出现的肿胀和水潴留而引起的头痛、乳房肿胀、下肢水肿等各种经期综合征。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 帕马溴 精制 收率 纯度 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种提高帕马溴精制收率和纯度的制备方法，其特征在于：将粗品帕马溴加入反应容器中，加入水，醇，升温至55℃，搅拌，使其全溶，继续搅拌15min，趁热过滤，滤液搅拌下自然降温至15‑20℃，继续搅拌3h，然后静置析晶10h以上，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，滤饼真空干燥得纯品帕马溴，所得帕马溴收率大于80％，纯度达到99.9％以上。
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