[发明专利]形貌可控的过渡金属氧化物微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种形貌可控的过渡金属氧化物微球的制备方法，其通过将邻苯二酚类化合物引入反应体系，再经简单水热反应，制得过渡金属氧化物微球。优选的，还可在水热反应体系中添加形貌控制剂，从而实现对过渡金属氧化物微球形貌的调控。本发明采用水热合成的方法，在其中加入特定的形貌控制剂，控制材料的各向异性生长，制备出形貌可控的过渡金属氧化物微球，不仅工艺简单，可控性好，产率高，而且所得产物尺寸均一，比表面积大，反应活性高，适于大规模制备。

主权项

一种形貌可控的过渡金属氧化物微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：Ⅰ、将邻苯二酚类化合物均匀分散于主要由体积比为1：4～4：1的除极性醇类溶剂之外的极性溶剂与醇类溶剂形成的混合溶剂内，形成混合溶液，所述极性溶剂选自水、冰醋酸、甲酸、氯仿和二氯甲烷中的任意一种或两种以上的组合，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇和甘油中的任意一种或两种以上的组合；Ⅱ、将过渡金属盐以及形貌控制剂均匀分散于步骤Ⅰ所获混合溶液中，并在160～200℃反应1～24h，其中渡金属盐与邻苯二酚类化合物的摩尔比为1：3～5：0.1，形貌控制剂与过渡金属盐的摩尔比为0：5～3：1，且所述形貌控制剂的用量大于0，所述形貌控制剂选自1,10‑菲啰啉、乙酰丙酮铁中的任意一种或两种的组合，所述过渡金属盐中包含的过渡金属元素选自钛、锰中的任一种或两种的组合；Ⅲ、从步骤Ⅱ所获水热反应混合物中分离出目标产物，即所述过渡金属氧化物微球，所述过渡金属氧化物微球为由纳米颗粒、纳米线及纳米片自组装形成的三维结构。