[发明专利]一种三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶的制备方法，该方法基于溶剂热反应形成纳米单晶的原理，由二价钛源的氧化凝胶化、溶剂热形成纳米晶、产品洗涤及干燥步骤完成，通过本发明所述方法获得的三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶与传统三价钛掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶相比，尺寸分布均匀、不引入其它杂元素，三价钛缺陷的引入赋予材料优异的可见光光催化性能。本发明所述方法具有操作简单、条件温和、工艺简易，具有三价钛浓度高，掺杂浓度可控，可见光吸收度高等优点，所制备的三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶在可见光下降解工业有机染料亚甲基蓝效率优于P25，在无机催化剂处理工业废水等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于该方法由二价钛源的氧化凝胶化，采用溶剂热法制备具有尺寸分布均匀、三价钛浓度含量高、可见光吸收度高的三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶，具体操作按下列步骤进行：a.将0.3 g二价钛源氢化钛溶于2 mL 去离子水中，匀速搅拌下逐滴加入30 mL质量分数为30%的过氧化氢，混合反应液在常温下持续快速搅拌12h，得到类凝胶状混合物；b.在均匀搅拌下，将步骤a得到的混合物中加入40 mL无水乙醇，用1.0 M的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH=8‑10，接着加入0.4 g硼氢化钠，得到透明黄色混合溶液；c.将步骤b得到的混合溶液置于高压反应釜中，温度180℃，反应24h；d.将步骤c得到的混合液移出高压反应釜，在50.0 mL 1.0 M 的盐酸溶液中清洗10h后离心得到沉淀物，用无水乙醇清洗2次，再用去离子水清洗3次，置于真空冷冻干燥箱中干燥12h；e.将步骤d所得产物置于管式炉中，在N2氛围下煅烧后处理3h，升温速率为4℃/ min，反应温度为300℃‑700℃，即得到三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶目标产物。