[发明专利]一种黑色单一板钛矿相二氧化钛的制备方法

摘要

本发明涉及一种黑色单一板钛矿相二氧化钛的制备方法，该方法基于水热反应形成微晶的原理，以类凝胶状的钛源进行水热反应形成微晶，再经煅烧过程得到含三价钛缺陷的黑色单一板钛矿相二氧化钛。与传统板钛矿相二氧化钛的制备方法相比，通过本发明所述方法获得的板钛矿相二氧化钛晶相单一、粒度分布均匀、晶粒形状相近，并且三价钛缺陷的引入赋予材料优异的可见光光催化性能。本发明提供的水热制备方法具有原料单一、操作简单、条件温和、工艺简易，具有晶相纯度高、三价钛缺陷浓度高、可见光吸收度高等优点，所制备的黑色单一板钛矿相二氧化钛微晶在可见光下降解工业污染物有机染料亚甲基蓝的效率优于P25，在无机催化剂处理工业废水等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种黑色单一板钛矿相二氧化钛的制备方法，其特征在于该方法以类凝胶状的钛源进行水热反应形成微晶，再经煅烧过程制备具有晶相纯度高、三价钛缺陷浓度高、可见光吸收度高的黑色单一板钛矿相二氧化钛，具体操作按下列步骤进行：a.将0.32 g氢化钛溶于2.5 mL 去离子水中，匀速搅拌下逐滴加入30 mL质量分数为30%的过氧化氢，混合反应液在常温下持续快速搅拌12h，得到类凝胶状混合物；b.在均匀搅拌下，将步骤a得到的混合物中加入50mL去离子水，用1.0 M的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH=8‑10，接着加入0.2‑0.6 g硼氢化钠，得到透明黄色混合溶液；c.将步骤b得到的混合溶液置于高压反应釜中，温度180℃，反应24h；d.将步骤c得到的混合液移出高压反应釜，在50.0 mL 1.0 M 的盐酸溶液中清洗10h后离心得到沉淀物，用无水乙醇清洗2次，再用去离子水清洗3次，置于真空冷冻干燥箱中干燥12h；e.将步骤d所得产物置于管式炉中，在N₂氛围下煅烧后处理3h，升温速率为4℃/ min，反应温度为500℃，即得到黑色单一板钛矿相二氧化钛目标产物。