[发明专利]一种粗硒精制工艺

摘要

本发明涉及稀贵金属的提取与精炼技术领域，是一种粗硒精制的工艺，它是将粗硒原料与水按重量比为11洗涤2‑3次后，向过滤后的每吨滤渣中加入3‑8m3浓度为150‑300g/l的亚硫酸钠溶液，将溶液加热至95‑100℃后反应2‑3h，再向溶液中加入硫化铵至无沉淀产生，过滤后弃去滤渣，滤液在常温下冷却48h后，精硒从亚硫酸钠溶液中析出，向每立方米析出精硒后的溶液中加入15‑20Kg洗涤后的滤渣继续循环浸出，析出的精硒经洗涤至洗出液pH=7.0‑7.5，烘干后铸成品位为99.99%的硒锭，工艺过程中循环使用5‑7次后的亚硫酸钠溶液加入浓硫酸酸解后能够酸解再生和循环利用；本发明工艺流程简单，原材料消耗少，生产成本低，对环境友好，原料的适应性强，具有很好的经济和社会效益。

主权项

一种粗硒精制工艺，其特征在于包括下列步骤：（1）粗硒洗涤：将粗硒原料与水按重量比为1：1加水洗涤2‑3次后，过滤滤渣堆存待用；（2）粗硒浸出：向步骤（1）中的每吨滤渣加入3‑8m3浓度为150‑300g/l的亚硫酸钠溶液，加热至95‑100℃反应2‑3h后适当补水，再加入硫化铵至溶液中无沉淀产生，溶液静置2h后过滤，滤液待处理；滤渣用水洗涤至pH=7.0‑7.5后，洗出液作为步骤（2）中的反应补水；（3）精硒析出：上述滤液经48h冷却至常温后，精硒从滤液中析出，析出精硒后的母液待用，精硒用水洗涤至洗出液的pH=7.0‑7.5，洗出液作为步骤（2）中的反应补水，析出的精硒堆存，待铸成硒锭；（4）母液循环浸出：向步骤（3）中的母液每立方米加入步骤（1）中的滤渣15‑20Kg，加热至95‑100℃反应2‑3h后适当补水，再加入硫化铵至溶液中无沉淀产生，溶液静置2h后过滤，滤液待处理；滤渣用水洗涤至pH=7.0‑7.5后，洗出液作为此步的反应补水，重复上述的精硒析出步骤，步骤（3）中的母液依此循环利用5‑7次；（5）精硒铸锭：步骤（3）和步骤（4）中析出的精硒经熔化、铸锭、冷却、包装、入库，得到品位达99.99%的硒锭；（6）亚硫酸钠溶液的酸解与再生：步骤（3）中的母液经循环利用5‑7次后，将溶液送入酸解反应槽，加入浓硫酸至pH=1.0‑1.5，加热至60‑80℃反应2～3小时，此时精硒从溶液中析出，反应产生的二氧化硫由风机吸入装有质量分数为5‑10%氢氧化钠溶液的尾气吸收罐中，当吸收罐中的亚硫酸钠的浓度达到150‑300g/l时，继续用于粗硒浸出反应；所产生的精硒与步骤（3）、步骤（4）产出精硒一并处理，酸解产生废液用石灰中和排放至沉淀池。