[发明专利]一种丁酸氯维地平特定脱羧杂质及其制备方法有效
申请号: | 201510142035.3 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104744258B | 公开(公告)日: | 2016-09-14 |
发明(设计)人: | 宋志勇;李旭萍;刘艳华 | 申请(专利权)人: | 上海馨平医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C69/757 | 分类号: | C07C69/757;C07C67/343 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明涉及一种丁酸氯维地平特定脱羧杂质及其制备方法,所述脱羧杂质的结构式为制备方法包括将2,3‑二氯甲苯醛和乙酰乙酸甲酯按摩尔比11~2充分搅拌混合,在0‑100℃下加入0.01%‑100倍的溶剂,搅拌,洗涤,干燥,抽干得粗产物,最后柱层析,即得丁酸氯维地平特定脱羧杂质。本发明操作简便、产物纯度较高,得到的目标产物可用于药物质量研究,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁酸 地平 特定 杂质 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种丁酸氯维地平特定脱羧杂质的制备方法,包括:将10g 2,3‑二氯苯甲醛和13.27g乙酰乙酸甲酯在圆底瓶充分搅拌混合,室温下加入10ml N,N‑二乙基苄胺,反应物在室温下搅拌;反应液在室温下搅拌,反应液用水以及饱和盐水洗,无水硫酸钠干燥,抽干得粗产物;柱层析得化合物为黄色油状物,得到11.1g丁酸氯维地平特定脱羧杂质,产率61.67%、纯度为86.9%;所述丁酸氯维地平特定脱羧杂质的结构式为:
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