[发明专利]高折射率含硫聚苯并咪唑及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高折射率含硫聚苯并咪唑及其制备方法，其特点是将碱或强碱弱酸盐1‑138份，助剂1‑20份，催化剂0.1‑50份，含二氟二苯并咪唑单体486份和溶剂500‑2000份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中，加入硫化物126.5‑248份，在氮气保护下，于温度150‑210℃脱水反应0.5‑6h，在温度180‑230℃继续反应0.5‑12h，得到粘稠的聚合物溶液，待上述溶液温度降至80℃时，再将反应液倒入水中，析出线条状沉淀；将上述线条状聚合物经水洗涤3次，于温度80～120℃干燥2～8h，粉碎，分别用去离子水、乙醇萃取提纯，在温度80～120℃干燥1～20h，获得高折射率含硫聚苯并咪唑树脂。它具有折射率高、透光性好、热性能优异的优点，该含硫聚苯并咪唑可用于高折射率光学微透镜材料。

主权项

一种高折射率含硫聚苯并咪唑，其特征在于该含硫聚苯并咪唑的起始原料由以下组分制成，按重量计为：其中，硫化物为三水硫化钠、含量44.3％的硫氢化钠、4,4’‑二巯基二苯硫醚、4,4’‑二巯基二苯砜或4,4’‑二巯基二苯甲酮中的任一种；含二氟二苯并咪唑单体的结构式为：且其制备步骤为：向烧瓶中加入有机溶剂300‑1500份，对氟苯甲酸280份，脱水剂1‑20份，于温度80‑150℃下通氮气置换空气0.5‑2h，待温度降至20‑80℃，再加入3,3’,4,4’‑四氨基二苯砜278份，于60‑120℃下反应1‑6h、120‑180℃下脱水反应1‑12h，生成中间体聚氨基酰胺，最后于180‑230℃下反应0.5‑12h，将反应液倒入水中，过滤，收集滤饼，滤饼经去离子水洗涤，除去水溶性杂质后，滤饼干燥后，采用重结晶溶剂200～1000份进行回流，趁热过滤，收集滤液缓慢降温即得到结晶产品，经过滤、真空干燥即得纯化含二氟二苯并咪唑单体，反应式如下：