[发明专利]复合催化剂及聚对苯二甲酸丙二醇酯制备方法

摘要

本发明涉及一种适于聚对苯二甲酸丙二醇酯制备的复合催化剂和一种采用这种复合催化剂的聚对苯二甲酸丙二醇酯制备方法，所述复合催化剂包括钛酸正四丁酯和亚磷酸酯，所述钛酸正四丁酯和亚磷酸酯的质量比优选为0.6～1.15，所述制备方法以对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为原料，以上述复合催化剂为催化剂，经酯化反应和缩聚反应，制备出所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯。本发明通过在催化剂中加入亚磷酸酯，有效地降低了钛酸正四丁酯对PTT降解反应的催化活性，提高了催化选择性，采用这种复合催化剂制备聚对苯二甲酸丙二醇酯，催化剂用量小，成本低，反应速度快，反应条件温和，反应可控，产品特性粘度达到0.85～1.07dL/g，色泽为白色。

主权项

1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯制备方法，以对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为原料，经酯化反应和缩聚反应制备出所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯，其特征在于以复合催化剂为催化剂，所述复合催化剂包括钛酸正四丁酯和亚磷酸酯，所述钛酸正四丁酯和亚磷酸酯的质量比为0.6～1.15，依据酯化水量判断酯化反应是否完成，将蒸出的酯化水冷凝，在酯化水量达到理论量或工艺控制量后，进入所述缩聚反应，制备出特性粘度为0.85～1.07 dL/g的高粘度产品，且产品色泽为白色，不泛黄，主工艺流程包括：打浆：启动反应釜的搅拌器驱动电机，将计量好的原料投入反应釜内,搅拌10分钟，调配成均匀浆料；酯化：浆料调配好后,开始控制一定的温度和压力进行酯化反应，酯化生成的水及蒸发的二元醇进入分馏柱进行分离，通过柱顶冷却器控制塔项温度，使酯化水分离出来，经酯化水冷凝器冷却后，直接进入带刻度的酯化水接收罐进行计量，判断酯化反应程度，当冷凝后的酯化水量达到理论值或设定的工艺标准值后，认为酯化反应完成，进入后续的缩聚反应；预缩聚：酯化反应结束后，关闭分馏侧的管道阀门，开启缩聚侧的管道阀门，在加热状态下对反应器抽真空进行预缩聚，在预缩聚阶段，真空由程序控制的低真空泵缓慢建立，由反应体系中抽出的二元醇主要经过缩聚冷凝器冷却后进入冷凝粗乙二醇接收罐,反应结束计量排出的二元醇，并利用低温冷阱吸收低沸点组分考察副反应情况；终缩聚：预缩聚反应结束后，进一步提高反应温度和系统真空度，真空由高真空泵实现，将反应体系中的小分子排出,促使分子链的增长， 从反应器排出的二元醇经过出气管进入缩聚冷凝器,冷却后排进冷凝粗乙二醇接收罐,反应结束计量排出的二元醇，并利用低温冷阱吸收低沸点组分考察副反应情况，最终以反应釜的搅拌电流来判断反应终点；切粒：反应完成后的聚合物熔体用0.2‑0.3MPa的N2压出，通过放料阀，经过冷却水槽冷却，再经干切机切成粒子。