[发明专利]克伦特罗分子印迹‑上转换发光材料荧光探针的制备方法

摘要

本发明涉及一种克伦特罗分子印迹‑上转换发光材料荧光探针制备方法，是以上转换发光材料YF3Yb3+,Er3+为载体结合共价键法制备的克伦特罗分子印迹制备而成的新型荧光探针，该探针将分子印迹聚合物高特异识别性能和上转换发光材料荧光高灵敏性相结合，制备步骤如下首先制备上转换发光材料，然后制备克伦特罗分子印迹‑上转换发光材料荧光探针，最后洗脱克伦特罗分子。制备的荧光探针是以红外光作为激发波长，发射波长为可见光，灵敏度高，特异性强，干扰小。该制备方法简单，重现性好，对实际样品中克伦特罗的选择性识别和检测具有良好的应用前景。

主权项

克伦特罗分子印迹‑上转换发光材料标记荧光探针的制备方法,其特征在于：是以上转换发光材料YF3:Yb3+,Er3+为载体，结合共价法制备克伦特罗分子印迹聚合物而形成的荧光探针，其制备步骤如下：（1）将Y(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3与蒸馏水混合，搅拌至全部溶解后加入EDTA和NaF溶液，继续搅拌5~10分钟后，将上述混合物溶液转移至水热反应釜中，用NaOH或HNO3溶液将溶液pH值调至3，然后将水热反应釜拧紧后置于180℃条件下水热反应24小时，制得上转换发光材料YF3:Yb3+,Er3+；（2）将克伦特罗衍生物加入致孔剂中，磁力搅拌至溶解后加入上转换发光材料YF3:Yb3+,Er3+、交联剂和引发剂，继续搅拌至均匀后通氮气除氧5~8分钟，然后将容器密封置于70℃条件下聚合48小时，将分子印迹聚合物与上转换发光材料联合，得到荧光探针；（3）将氢氧化钠溶液与荧光探针混合后加热回流48小时，然后再用索氏提取装置以甲醇‑冰乙酸为洗脱溶剂洗脱模板分子克伦特罗直至用紫外分光光度计检测克伦特罗分子洗脱干净为止，制得克伦特罗分子印迹‑上转换发光材料荧光探针；Y(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3的摩尔比为0.78:0.2:0.02；Y(NO3)3与EDTA的摩尔比为1:1；Y(NO3)3与NaF的摩尔比为6.6:46；所述致孔剂为乙酸乙酯与甲醇的混合溶液；交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯；引发剂为偶氮二异丁腈，水热反应釜外壳为不锈钢，内胆为聚四氟乙烯；所述的克伦特罗衍生物与交联剂的摩尔比为1:3；克伦特罗衍生物与上转换发光材料的摩尔质量比为1 mmol:0.25 g；克伦特罗衍生物与引发剂的摩尔质量比为1 mmol:30 mg；克伦特罗衍生物与致孔剂的摩尔体积比为1 mmol:5 mL。