[发明专利]高分散小尺寸磁性负载型金钯合金催化剂及其制备方法

摘要

一种高分散小尺寸磁性负载型金钯合金催化剂及其制备方法，属于磁性负载型贵金属催化材料领域。催化剂是将乙二醇还原法制得的金钯合金纳米粒负载于磁性多级核壳结构水滑石载体上，得到高分散小尺寸的磁性多级核壳结构负载型金钯合金催化剂，其活性组分金钯合金中各元素的质量百分比分别为Pd1％‑3％，Au1％‑3％，粒子尺寸分布范围为<4nm；该催化剂呈现蜂巢状形貌，饱和磁化强度Ms为28‑42emu/g；磁性多级核壳结构水滑石载体的核心为四氧化三铁磁性粒子，壳层为水滑石(M2+‑M3+)‑LDH。优点在于，该催化剂的金钯合金纳米粒子高分散于磁性载体的壳层水滑石上，制备工艺简单，在反应结束后可通过磁铁等外加磁场迅速富集回收重复利用。

主权项

一种高分散小尺寸磁性负载型金钯合金催化剂，其特征在于，将乙二醇还原法制得的金钯合金纳米粒负载于磁性多级核壳结构水滑石载体上，得到高分散小尺寸的磁性多级核壳结构负载型金钯合金催化剂，其活性组分金钯合金中各元素的质量百分比分别为Pd:1％‑3％，Au:1％‑3％，粒子尺寸分布范围为<4nm；该催化剂呈现蜂巢状形貌，饱和磁化强度Ms为28‑42emu/g；磁性多级核壳结构水滑石载体的核心为四氧化三铁磁性粒子，其尺寸为500‑600nm，占总催化剂质量百分比为44％‑58％，壳层为水滑石(M2+‑M3+)‑LDH，M2+为Mg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+二价金属离子中的任意一种或两种，M3+为三价金属离子Al3+，壳层厚度为30‑120nm，质量百分比为39％‑53％；在Heck偶联反应体系中具有高催化活性与选择性，以碘苯与苯乙烯偶联为探针反应，使用催化剂Fe3O4@NiAl‑LDH@Pd‑Au‑3％‑3％的投入量为50mg，碳酸钾为碱添加剂，溶剂为12mL N,N‑二甲基甲酰胺DMF与4mL水的混合液，在120℃反应3h后，碘苯的转化率达100％，目标产物反式‑二苯乙烯的产率达93％；利用催化剂的磁性特征回收及重复使用，重复使用5次活性没有明显降低。