[发明专利]一种制备酪氨酸-O-磺酸盐的方法有效
申请号: | 201510147405.2 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN106146360B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 刘飞孟;方奕华;伍柯瑾;陶安进;袁建成 | 申请(专利权)人: | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C305/24 | 分类号: | C07C305/24;C07C303/24 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 钟守期;张广育 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备酪氨酸‑O‑磺酸盐的方法,其包括如下步骤:(1)在稀释剂和碱的存在下,将磺化试剂和Fmoc保护的酪氨酸反应,得到反应液;(2)将步骤(1)的反应液倒入不良溶剂中,然后静置;(3)倾去步骤(2)所得物的上清液,残余物用水溶解,然后用碱调节pH至弱酸性;(4)用良溶剂洗涤步骤(3)所得水溶液,然后浓缩;(5)向步骤(4)的浓缩物中加入良溶剂并搅拌,过滤,滤液加入至不良溶剂中,搅拌,收集固体,干燥,得到固体;所述方法避免了使用蒸馏、冻干等耗时长、设备要求高的问题,后处理中通过增加萃取操作,极大地提高了纯度,避免了使用难以放大的柱层析纯化操作,其是一个适合放大生产、操作简单、产品纯度高的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 酪氨酸 磺酸盐 方法 | ||
【主权项】:
一种制备酪氨酸‑O‑磺酸盐的方法,其包括如下步骤:(1)在稀释剂和碱的存在下,将磺化试剂和Fmoc保护的酪氨酸反应,得到反应液;(2)将步骤(1)的反应液倒入不良溶剂中,然后静置;(3)倾去步骤(2)所得物的上清液,残余物用水溶解,然后用碱调节pH至弱酸性;(4)用良溶剂洗涤步骤(3)所得水溶液,然后浓缩;(5)向步骤(4)的浓缩物中加入良溶剂并搅拌,过滤,滤液加入至不良溶剂中,搅拌,收集固体,干燥,得到固体;其中Fmoc为9‑芴甲氧羰基,与氨基相连。
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