[发明专利]一种负载型的纳米零价铁粒子及其制备方法

摘要

本发明公开一种负载型的纳米零价铁粒子及制备方法，所述负载型的纳米零价铁粒子，以改性海泡石为载体，在改性海泡石载体的表面及内部均负载有纳米零价铁粒子，其制备方法包括改性海泡石的制备、含铁离子的改性海泡石溶液的制备、纳米零价铁溶液的制备和负载型的纳米零价铁粒子的制备等4个步骤。所得的负载型的纳米零价铁粒子具有较好的分散性和反应活性，其制备方法，工艺简便，操作方便，所需设备简单。

主权项

一种负载型的纳米零价铁粒子的制备方法，所述的负载型的纳米零价铁粒子，以改性海泡石为载体，在改性海泡石载体的表面及内部均负载有纳米零价铁粒子；改性海泡石载体的表面负载的纳米零价铁粒子的粒径为5‑20nm，而在改性海泡石的内部负载的纳米零价铁粒子的直径为0.01‑1nm；其特征在于该制备方法具体包括以下步骤：（1）、改性海泡石的制备向天然海泡石粉末中加入质量百分比浓度为15%的盐酸水溶液，然后在25‑30℃下充分混合搅拌48h，然后用脱氧去离子水洗涤至流出液为中性，然后控制温度为115‑125℃进行干燥，然后控制温度为310‑330℃进行焙烧，然后研磨，过160‑200目筛，所得的粉末即为改性海泡石；质量百分比浓度为15%的盐酸水溶液的用量，按质量比计算，即天然海泡石粉末：质量百分比浓度为15%的盐酸水溶液为1:5 ；（2）、含铁离子的改性海泡石溶液的制备将6g步骤（1）所得的上述改性海泡石加入100mL浓度为0.1‑0.3mol/L的FeCl3水溶液中，室温下充分混合12h后，控制转速为8000‑10000r/min进行离心以除去多余的铁离子，得到的沉淀用与浓度为0.1‑0.3mol/L的FeCl3水溶液等体积的脱氧去离子水溶解，然后用HCl和NaOH溶液调pH为3.0，即得含铁离子的改性海泡石溶液；上述改性海泡石和浓度为0.1‑0.3mol/L的FeCl3水溶液的用量，按改性海泡石：浓度为0.1‑0.3mol/L的FeCl3水溶液为3g:50ml的比例计算；（3）、纳米零价铁溶液的制备以N2为保护，在转速为300‑340r/min的条件下，向步骤（2）所得的含铁离子的改性海泡石溶液中控制滴加速率为15‑20ml/min加入还原剂，加入完毕后，继续控制转速为300‑340r/min搅拌30‑60min，即得黑色的纳米零价铁溶液；所述还原剂为浓度为0.4‑1.5mol/L的NaBH4水溶液或浓度为0.4‑1.5mol/L的KBH4水溶液；还原剂的用量，按摩尔比计算，即还原剂中的硼氢酸根离子：含铁离子的改性海泡石溶液中的铁离子为4‑5：1；（4）、负载型的纳米零价铁粒子的制备经步骤（3）所得的黑色的纳米零价铁溶液控制转速为8000 ‑10000r/min进行离心，所得的沉淀依次用脱氧去离子水、纯乙醇洗涤3‑5次，然后控制温度为60‑70℃进行真空干燥，即得负载型的纳米零价铁粒子。