[发明专利]一种咔唑嵌段共聚物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201510151000.6 申请日: 2015-04-01
公开(公告)号: CN104693387B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 苟燕子;毛腾飞;王军;王浩 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F220/34;C08F112/32
代理公司: 长沙星耀专利事务所43205 代理人: 陈亚琴,宁星耀
地址: 410073 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种咔唑嵌段共聚物的合成方法,包括以下步骤(1)将卤化亚铜和含氮多齿配体溶解反应,得组分a;(2)将VBCz溶解,加到组分a,得组分b;(3)加引发剂,得组分c;(4)通入空气,放入冰水,溶解,层析,层析液浓缩,滴加到质子性溶剂,过滤,滤渣清洗,干燥,得PVBCz;(5)按步骤(1)~(2),将步骤(2)的VBCz换为DMAEMA,得组分d;(6)将PVBCz溶解,加到组分d,得组分e;(7)通入空气,放入冰水,溶解,层析,层析液浓缩,滴加到质子性溶剂,过滤,滤渣清洗,干燥,得咔唑嵌段共聚物。本发明方法实现了咔唑嵌段共聚物的分子量均一、可控,分子结构可设计,且具有荧光功能和刺激响应功能。
搜索关键词: 一种 咔唑嵌段 共聚物 合成 方法
【主权项】:
一种咔唑嵌段共聚物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将合成反应系统抽真空,惰性气体置换至常压,重复≥2次,将卤化亚铜和含氮多齿配体按摩尔比1:1.5~3.0置于反应瓶中,加入无水有机溶剂,搅拌反应10~20min,得组分a;(2)将苯乙烯咔唑溶于无水有机溶剂中,以苯乙烯咔唑与步骤(1)所得组分a中加入的卤化亚铜的摩尔比≥1的比例加入到组分a中,搅拌5~20min,将反应瓶用液氮冷冻10~20min,抽真空,放入水中解冻,重复≥3次,通入惰性气体,得组分b;(3)向步骤(2)所得组分b中以与步骤(1)所得组分a中加入的卤化亚铜的摩尔比为1.0~1.3:1的比例加入引发剂,80~100℃下,搅拌反应10~15h,得组分c;(4)在步骤(3)所得组分c中通入空气鼓泡20~40min,并将反应瓶放入冰水中,加入无水有机溶剂溶解,然后过中性氧化铝层析柱,并将层析液浓缩,再将所得浓缩液滴加到快速搅拌的质子性溶剂中,过滤,收集滤渣,用质子性溶剂清洗,最后真空干燥,得聚苯乙烯咔唑;(5)按照所述步骤(1)~(2)操作,只是将步骤(2)中所述苯乙烯咔唑替换为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,得组分d;(6)将步骤(4)所得聚苯乙烯咔唑溶于无水有机溶剂中,以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与聚苯乙烯咔唑摩尔比≥1的比例加入到步骤(5)所得组分d中,50~70℃下,搅拌反应8~10h,得组分e;(7)在步骤(6)所得组分e中通入空气鼓泡20~40min,并将反应瓶放入冰水中,加入无水有机溶剂溶解,然后过中性氧化铝层析柱,并将层析液浓缩,再将所得浓缩液滴加到快速搅拌的质子性溶剂中,过滤,收集滤渣,用质子性溶剂清洗,最后真空干燥,得咔唑嵌段共聚物。
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