[发明专利]一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法有效
| 申请号： | 201510152188.6 | 申请日： | 2015-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN106146374B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 徐风华;旷志刚;焦岳飞;柳亚妮;曾红霞;管健 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D201/16 | 分类号： | C07D201/16;C07D223/10 |
| 代理公司： | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙) 43203 | 代理人： | 彭乃恩 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法，包括以下步骤：提供待回收利用的环己酮肟气相重排产物分馏重残液；在环己酮肟气相重排产物分馏重残液中加入溶剂溶解，得到混合液；将混合液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到粗己内酰胺；将粗己内酰胺脱除溶剂后进行蒸馏，得到己内酰胺。上述回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法，通过将环己酮肟气相重排产物分馏重残液溶解在溶剂中，经过结晶和蒸馏，得到己内酰胺，回收率高达93%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 回收 利用 环己酮 肟气相 重排 产物 分馏 重残 方法 | ||
【主权项】：
1.一种回收利用环己酮肟气相重排产物分馏重残液的方法，其特征在于，包括以下步骤：提供待回收利用的环己酮肟气相重排产物分馏重残液；在所述环己酮肟气相重排产物分馏重残液中加入溶剂溶解，得到混合液，所述环己酮肟气相重排产物分馏重残液与溶剂的质量比为3:1~1:3，所述溶解的温度为58℃~65℃；将所述混合液在15℃~60℃结晶，离心分离后得到粗己内酰胺；及将所述粗己内酰胺脱除溶剂后进行蒸馏，采用蒸馏塔蒸馏，蒸馏塔的负压为‑90kPa~‑100kPa，蒸馏塔的塔釜温度为150℃~180℃，蒸馏塔的塔顶温度为100℃~140℃，得到己内酰胺；所述环己酮肟气相重排产物分馏重残液通过以下步骤获得：将环己酮肟进行气相贝克曼重排，得到重排反应产物；及将所述重排反应产物分馏，得到所述环己酮肟气相重排产物分馏重残液。
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