[发明专利]一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法有效
申请号: | 201510154193.0 | 申请日: | 2015-03-26 |
公开(公告)号: | CN104710564B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 任元林;刘晓辉;程博闻;王灵杰;赵洁云;王秀丽;刘甜甜 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08F220/46 | 分类号: | C08F220/46;C08F220/06;C08F8/40;C08F8/32;C08F8/30;C08F8/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,依次包括以下步骤:a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈‑丙烯酸共聚物;b)将丙烯腈‑丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元;c)将丙烯腈‑丙烯酸酰化后的聚合物,即丙烯腈‑丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应,制备侧链含氮的丙烯腈共聚物;d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应,制备得到阻燃丙烯腈共聚物。本发明采用常规单体先与丙烯腈共聚,而后再对其进行化学改性,避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷,共聚简单,改性方便,阻燃丙烯腈共聚物的阻燃性大大提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 阻燃 丙烯腈 共聚物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法,依次包括以下步骤:a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈‑丙烯酸共聚物,水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂,正十二烷基硫醇为链转移剂,加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5~3.0,于室温‑90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应;b)将丙烯腈‑丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元,步骤如下:将1g丙烯腈‑丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中,机械搅拌,然后加入20ml酰化试剂,于室温至回流温度下反应0.5~6h,制得丙烯腈‑丙烯酰氯共聚物;c)将丙烯腈‑丙烯酸酰化后的聚合物,即丙烯腈‑丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应,制备侧链含氮的丙烯腈共聚物,步骤如下:1g丙烯腈‑丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中,将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后,逐滴加入到溶有丙烯腈‑丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中,于‑5℃~50℃反应0.5~6h,制得侧链含氮的丙烯腈共聚物,含氮物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、水合肼、尿素、硫脲、胺基硫脲、二胺基硫脲、对苯二胺、三聚氰胺中的任意一种或者多种的混合物;d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应,制备得到阻燃丙烯腈共聚物,含磷物质为磷酸、O,O‑二乙基磷酰氯、二苯基氯化磷中的一种或者任意几种的混合物。
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