[发明专利]一种1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法有效
申请号: | 201510155324.7 | 申请日: | 2015-04-03 |
公开(公告)号: | CN104817425A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 司志红;司林旭 | 申请(专利权)人: | 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C21/04 | 分类号: | C07C21/04;C07C17/23 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 朱林 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法,该方法包括以下步骤:在压力反应釜中,氮气保护下加入催化剂和溶剂乙腈,其质量比为1:15-1:25,持续搅拌1-2小时;再向容器中加入四氯乙烯和二氯甲烷,加热到120℃~130℃,在氮气氛围下持续搅拌14-16小时,经减压蒸馏得到1,1,1,2,2,3-六氯丙烷;将上述反应得到的1,1,1,2,2,3-六氯丙烷、盐酸活化的锌粉、二恶烷加入到密闭容器中,在氮气氛围中45℃的温度下搅拌48-50小时,经减压蒸馏,收集102~104℃/13.33kPa馏分即可以得到1,1,2,3-四氯丙烯;本发明方法反应工艺和后处理简捷,合成产率较高,原料成本较低。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种1,1,2,3‑四氯丙烯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在压力反应釜中,氮气保护下加入催化剂和溶剂乙腈,所述催化剂的活性成分和辅助活性成分质量比为1:6,催化剂和溶剂乙腈的质量比为1:15‑1:25,持续搅拌1‑2小时;再向容器中加入四氯乙烯和二氯甲烷,四氯乙烯和二氯甲烷的摩尔比为1:2.2,四氯乙烯的质量为催化剂活性成分质量的50‑55倍,加热到120℃~130℃,在氮气氛围下持续搅拌14‑16小时,经减压蒸馏得到1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷;(2)将上述反应得到的1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷、盐酸活化的锌粉、二恶烷加入到密闭容器中,1,1,1,2,2,3‑六氯丙烷、盐酸活化的锌粉和二恶烷的质量比为40:1:10,在氮气氛围中45℃的温度下搅拌48‑50小时,经减压蒸馏,收集102~104℃/13.33kPa馏分即可以得到1,1,2,3‑四氯丙烯。
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