[发明专利]一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法

摘要

本发明提出了一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法。步骤为(1)待检测薄膜和单晶Si衬底切割成3mm×1mm×0.5mm的长条形状，再将薄膜条的膜面与Si条抛光面对粘，(2)将薄膜条厚度的两面进行机械研磨与抛光，(3)选用钉薄仪进行钉薄，(4)粘接半铜环，(5)选用离子减薄仪进行离子减薄，离子枪电压设定为4kV，角度设定为6°，减薄20～40min；角度改为4°，减薄15～30min，最后采用电压3kV，角度3°抛光3min即得到对粘缝处出现大面积穿孔，对粘的Si片大面积被离子轰击掉了，露出薄膜，可用探针对其加电场和应力，边缘有适用于电镜观察的大面积薄区。

主权项

一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)薄膜的切割与Si单面对粘将待检测薄膜和单晶Si衬底切割成尺寸为3mm×1mm×0.5mm的长条形状；将Si条抛光面和薄膜条膜面用丙酮和酒精清洗干净，在条形Si片抛光面上均匀涂上一层AB胶，将薄膜条膜面粘贴在硅片上，压紧，置于130℃热台1～2h，使AB胶固化，样品粘接牢固；(2)机械研磨与抛光在热台上，将(1)步骤中粘好的样品在两个侧面再用热熔石蜡粘上2片3mm×1mm×0.5mm硅片作为研磨的陪片，将样品用石蜡粘在研磨托上，薄膜平面垂直研磨托，分别在1000号、2000号、3000号和5000号的水磨砂纸上将对粘好的样品研磨到厚度0.4～0.5mm，抛光至磨面上看不到划痕为止；热台上将石蜡熔化取下样品，翻面后再用石蜡粘在研磨托上，研磨另一面直至薄膜厚度为50～80μm取出，去掉陪片，洗净石蜡准备钉薄；(3)钉薄将(2)步骤中处理过的样品用石蜡粘在钉薄托上，选用Gatan 656钉薄仪进行钉薄，钉薄负载为20g，钉薄深度设定为20μm，钉薄轮选用抛光轮，钉薄时间为30～60min，取出在透过模式的光学显微镜下可看到硅片略透红光；降低钉薄负载为15g，钉薄深度设定为15μm，钉薄轮仍用抛光轮，抛光时间为15～20min，可使得硅片略透黄光，钉薄完成；(4)粘接半铜环将粘有样品的钉薄托一起放入丙酮中浸泡，直至样品从钉薄托上脱落，用丙酮、酒精冲洗干净，晾干，将外直径为3mm内直径为1.5mm厚度100μm的铜环剪成两半，用丙酮将其洗净，用AB胶将钉薄过的样品粘在该半铜环上，130℃～150℃固化45～60min；(5)离子减薄选用Gatan 691型离子减薄仪，将粘好半铜环的样品放在样品台上，并加液氮冷却样品台，离子枪电压设定为4kV，采用上下两离子枪同时减薄，角度设定为6°，减薄20～40min；将两离子枪的减薄角度设定为4°，减薄15～30min，最后采用3kV，3°抛光3min即得到对粘缝处出现大面积穿孔，边缘有适用于电镜观察的大面积薄区；由于Si的减薄速率要大于氧化物单晶衬底，使得对粘的Si片大面积被离子轰击掉了，露出薄膜；在减薄后期减小离子枪的角度，一方面保护对粘缝附近的薄膜样品不被打掉，也可使得远离粘接缝的Si也得到去除；采用半铜环做为样品的支撑，为加载外力和电场的探针提供操作空间，并可对其加载电场和应力。