[发明专利]一种用于直接法合成甲基氯硅烷的铜催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉催化剂的制备方法。该方法先通过水热法制备一种多级类蒲公英结构的多孔CuO金属微簇体，然后将此CuO用H₂还原，全部得到Cu金属微簇体，再通过部分氧化得到Cu₂O和Cu的混合物金属微簇体。最后按所需比例配制CuO金属微簇体、Cu金属微簇体、Cu₂O和Cu的混合物金属微簇体，形成三元铜粉催化剂。本发明制备的三元铜催化剂颗粒比表面积高达10-60m²/g，且拥有分级多孔状结构，在直接法合成甲基氯硅烷的反应过程中，可以增加反应气体、固体硅粉间的接触界面，提高催化剂的催化活性，特别是三元组分比例可以精准控制，搭配少量的助催化剂后，可使产物中二甲基二氯硅烷的选择性达到很高水平。

主权项

一种用于直接法合成甲基氯硅烷的铜催化剂的制备方法，步骤如下：(1)制备CuO金属簇体：将铜盐溶解于乙醇和乙二醇的混合溶剂中，混合均匀，得到铜离子的浓度约为0.01～0.1g/ml；再加入氨水和氢氧化钠溶液，搅拌至澄清溶液，转移到高压釜中反应，密封维持110～150℃反应6‑36h，然后冷却至室温，反应液离心得到黑褐色沉淀物，依次用蒸馏水和乙醇清洗后，真空干燥，得到CuO；(2)制备Cu金属簇体：将步骤(1)得到的CuO，脱水干燥、通H2还原，反应温度在150～300℃，系统压力为常压至0.1MPa，得到Cu金属簇体；(3)制备Cu和Cu₂O的混合金属簇体：将步骤(2)得到的Cu通入含氧气体氧化，控制氧分压低于0.02MPa，氧化温度为100～200℃，氧化时间为30～150min，制得Cu₂O和Cu的混合金属簇体；(4)制备铜催化剂：将步骤(1)得到的CuO、步骤(2)得到的Cu和步骤(3)得到Cu₂O和Cu的混合物按所需比例均匀混合，即得到Cu‑Cu₂O‑CuO三元铜金属微簇体催化体系。