[发明专利]一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201510165575.3 申请日: 2015-04-09
公开(公告)号: CN104821395B 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 程亚军;姬青;程婷;王梅梅;朱锦 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525;C01B33/12;C01B31/02
代理公司: 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 代理人: 杜军
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法及其应用。通过将热塑性树脂溶解于有机溶剂中,加入劣溶剂,使得高分子树脂在溶液中原位形成高分子胶体粒子;在溶剂热过程中,高分子胶体粒子结合硅氧化物前驱体,形成硅氧化物/树脂微纳米球,反应结束后离心、洗涤、干燥、煅烧、高分子树脂原位生成碳,得到二氧化硅/碳纳微米球粉体;将得到的二氧化硅/碳纳微米球粉体通过镁热还原法最终得到硅/碳纳微米球粉体。本发明方法采用原位形成的热塑性树脂胶体粒子作为模板制备的微纳米球尺寸分布均匀,颗粒之间空隙尺寸均匀。该发明方法不使用传统模板,原位生成碳,与硅单质复合,制备工艺简单,条件易控,在锂离子电池方面性能显著。
搜索关键词: 一种 微米 球粉体 制备 方法 及其 应用
【主权项】:
一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于该方法是通过将热塑性树脂溶解于有机溶剂中,加入劣溶剂,使得高分子树脂在溶液中原位形成高分子胶体粒子;在溶剂热过程中,高分子胶体粒子结合硅氧化物前驱体,形成硅氧化物/树脂微纳米球,反应结束后离心、洗涤、干燥、煅烧、高分子树脂原位生成碳,得到二氧化硅/碳纳微米球粉体;将得到的二氧化硅/碳纳微米球粉体通过镁热还原法最终得到硅/碳纳微米球粉体;该方法具体包括以下步骤:步骤(1)、将热塑性树脂和有机溶剂在常温下搅拌1~3小时,使热塑性树脂溶解,得到反应溶液;反应溶液中热塑性树脂的质量含量为2~30﹪;步骤(2)、将硅氧化物前驱体和劣溶剂加入到上述步骤(1)得到的反应溶液中,搅拌3~30分钟,得到含有硅氧化物前驱体的溶液;得到每10克含有硅氧化物前驱体的溶液需采用0.2~4克硅氧化物、0.05~2g劣溶剂;步骤(3)、将上述含有硅氧化物前驱体的溶液,置于70~170℃下溶剂热1~24小时,得到反应产物;步骤(4)、将上述反应产物离心,洗涤,得到沉淀物;步骤(5)、将上述洗涤后的沉淀物在真空烘箱中50~100℃下干燥12~24小时,得到固体粉末;步骤(6)、将上述固体粉末在400~800℃、惰性气氛下煅烧2~7小时,得到二氧化硅/碳粉体;步骤(7)、将上述二氧化硅/碳粉体在管式炉中,惰性气氛下400~900℃镁热还原1~8小时,得到硅/碳纳微米球粉体;步骤(8)、将上述硅/碳纳微米球粉体用稀盐酸洗涤、离心,除去镁,干燥。
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