[发明专利]一种在乙醇体系中制备高纯氟化钙的方法有效
| 申请号： | 201510166314.3 | 申请日： | 2015-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN104773749B | 公开（公告）日： | 2016-11-30 |
| 发明（设计）人： | 李程文;廖志辉;王子龙;刘东晓;段立山 | 申请（专利权）人： | 湖南有色氟化学科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C01F11/22 | 分类号： | C01F11/22 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 陈亚琴;宁星耀 |
| 地址： | 410205 湖南省长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 一种在乙醇体系中制备高纯氟化钙的方法，包括以下步骤：（1）氯化钙溶液制备：将氯化钙溶解于乙醇与水的混合溶液中，得氯化钙溶液；（2）结晶反应：在步骤（1）所得氯化钙溶液中加入大颗粒氟化钙晶种，同时滴加氟化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；（3）过滤、洗涤：将步骤（2）所得悬浊液进行过滤，再用热水洗涤、过滤，得氟化钙滤饼；（4）烘干、灼烧：将步骤（3）所得氟化钙滤饼烘干，然后再灼烧，粉碎灼烧产物，得高纯氟化钙粉末。按照本发明方法制备的高纯氟化钙产品主含量≥99.9%，杂质含量少，满足光学镀膜级材料的要求，解决了传统制备方法中氟化钙颗粒细、难过滤的问题，氟化钙得率≥96%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙醇 体系 制备 高纯 氟化钙 方法 | ||
【主权项】：
一种在乙醇体系中制备高纯氟化钙的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）氯化钙溶液制备：将氯化钙以质量浓度35～50wt%溶解于乙醇与水的体积比为0.8～1.2:1的混合溶液中，得氯化钙溶液；（2）结晶反应：在步骤（1）所得氯化钙溶液中加入粒径为100～20目的大颗粒氟化钙晶种，同时滴加氟化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；其中，氟化钙:氯化钙:氟化铵的摩尔比为0.1～0.3:0.35～0.50:1，所述氟化铵溶液的质量浓度为15～30wt%；（3）过滤、洗涤：将步骤（2）所得悬浊液进行过滤，再用热水洗涤、过滤，得氟化钙滤饼；（4）烘干、灼烧：将步骤（3）所得氟化钙滤饼烘干，然后再于350～450℃下，灼烧3～4h，粉碎灼烧产物，得高纯氟化钙粉末。
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