[发明专利]一种酚醛树脂外增韧剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种酚醛树脂外增韧剂及其制备方法和应用，该外增韧剂的主要成份是经过3‑氨丙基三乙氧基硅烷改性的纳米结晶纤维素，主要用于热固性和热塑性酚醛树脂，外增韧剂的长度为200‑300nm，直径为30‑40nm，结晶度为60‑65%；本发明酚醛树脂外增韧剂采取如下步骤制备获得包括硫酸和盐酸的混合酸水解、高压均质、冷冻干燥、表面改性四个过程；本发明应用于酚醛树脂后可显著提高酚醛树脂基体的韧性；本发明酚醛树脂外增韧剂的制备方法简单，为天然有机高分子材料，在生产和使用过程中不会产生毒性，符合环保要求。

主权项

一种酚醛树脂外增韧剂的制备方法，其特征在于采用如下步骤：（1）将经过疏解处理的浆粕烘至含水率小于1.0%，利用硫酸‑盐酸水溶液进行水解以除去纤维素结构中的非结晶区，得到结晶纤维素；（2）对水解后获得的结晶纤维素进行真空过滤并用蒸馏水洗涤至中性，将洗涤后的结晶纤维素烘至含水率小于1.0%，然后用蒸馏水配制成结晶纤维素水溶液；（3）对结晶纤维素水溶液进行高压均质处理，从而制备获得纳米结晶纤维素水溶液；（4）将得到的纳米结晶纤维素水溶液进行冷冻干燥，获得纳米结晶纤维素粉体；（5）在常温下用盐酸调节乙醇的pH值为3‑4得到乙醇‑盐酸体系，然后将3‑氨丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇‑盐酸体系中得到3‑氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇‑盐酸的混合溶液，其中3‑氨丙基三乙氧基硅烷在乙醇‑盐酸体系中进行水解得到3‑氨丙基三乙氧基硅醇；（6）将步骤（4）得到的纳米结晶纤维素粉体加入到步骤（5）得到的3‑氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇‑盐酸的混合溶液中，利用机械搅拌使纳米结晶纤维素粉体均匀分散于3‑氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇‑盐酸的混合溶液中进行表面改性，改性后的纳米结晶纤维素用丙酮洗涤3次；（7）将洗涤后的改性纳米结晶纤维素在60℃下干燥至含水率小于1.0%得到酚醛树脂外增韧剂；所述酚醛树脂外增韧剂以浆粕为原料，通过3‑氨丙基三乙氧基硅烷表面接枝改性制得，所述外增韧剂的长度为200‑300nm，直径为30‑40nm，结晶度为60‑65%，所述浆粕为落叶松浆粕、竹浆粕、桉木浆粕、马尾松浆粕或棉浆粕。