[发明专利]一种紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法

摘要

本发明涉及紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，以硫酸氢钠为催化剂，在甲苯的作用下对硝基苯甲酸与异辛醇反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ在甲醇‑水溶液中被铁粉、氯化铵还原成中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在丙酮溶液中与三聚氰胺作用生成中间体Ⅲ；中间体Ⅱ与中间体Ⅲ在甲苯溶液中反应得到辛基三嗪酮，液相纯度达到99.45％。该工艺具有原料易得、反应条件温和、反应时间短，污染小，收率高等特点，适合工业化生产。

主权项

一种紫外线吸收剂辛基三嗪酮的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A：将对硝基苯甲酸与异辛醇溶于甲苯中，升温至135‑140℃后，加入硫酸氢钠，在硫酸氢钠的作用下，回流反应6‑7小时，反应完成后，冷却至室温，加水，分层，有机相依次用0.5％碳酸钠溶液、水洗，分出有机层，减压蒸馏回收甲苯、异辛醇，得到中间体Ⅰ，对硝基苯甲酸、异辛醇的物质的量之比为1：1.5‑2.0，反应方程式如下：B：将氯化铵、还原铁粉和中间体Ⅰ溶于混合甲醇‑水溶液V甲醇：V水＝5:1的混合溶剂中，回流反应16‑17小时，反应结束后过滤，滤液减压浓缩，得中间体Ⅱ，中间体Ⅰ对硝基苯甲酸异辛酯、还原铁粉和氯化铵的物质的量之比为1：6.0‑7.0：9‑11，反应方程式如下：C：在反应瓶中，加入三聚氰氯、丙酮，搅拌，控制温度在0‑5℃，将中间体Ⅱ溶解在丙酮中再滴加至三颈瓶中，在0‑5℃反应15‑16h，反应结束后，抽滤、干燥，得中间体Ⅲ，三聚氰氯与中间体Ⅱ的物质的量之比为1:1.2‑2.0，丙酮的重量为三聚氰氯与中间体Ⅱ总重量的4‑7倍，反应方程式如下：D：在反应瓶中加入甲苯，加热至75‑85℃，加入中间体Ⅲ，将中间体Ⅱ溶解在甲苯中，溶液缓慢滴加至反应瓶中，在75‑85℃，反应7‑8h，反应结束后，加入水，分去水层，有机相依次用1.0％碳酸钠溶液洗、水洗涤，分出有机液，常压蒸馏回收甲苯得粗产品，然后加入乙醇、活性碳、白土回流脱色，趁热抽滤，冷却析晶，抽滤，干燥得辛基三嗪酮，中间体Ⅲ、中间体Ⅱ的物质的量之比为1：2.0‑3.0，甲苯的重量为中间体Ⅱ、中间体Ⅲ总重量的3‑5倍，反应方程式如下：