[发明专利]一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，涉及二对甲苯甲酰酒石酸的生产加工技术领域，D/L-二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下：包括酯化反应、离心/洗涤、水解、冷却结晶、离心、干燥、重结晶、离心、干燥。一种制备D/L-二对甲苯甲酰酒石酸的方法，将甲苯、酒石酸投入酯化釜中，滴加对甲苯甲酰氯、氯化亚砜，生成二对甲苯甲酰酒石酸酐，加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品，粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，固相经干燥得到成品；甲苯、甲苯/丙酮溶剂蒸馏回收均在反应釜内进行，冷凝均采用水冷加冷冻盐水冷冻；甲苯溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。

主权项

一种制备D/L‑二对甲苯甲酰酒石酸的方法，其特征在于，D/L‑二对甲苯甲酰酒石酸主要反应如下：包括以下步骤：1)酯化反应：将甲苯、酒石酸投入反应釜中，升温至75‑85℃，滴加对甲苯甲酰氯，完毕再滴加氯化亚砜，升温至100‑120℃回流反应3‑5小时；2)离心/洗涤：酯化反应完成后，反应釜降温至25℃以下，离心，并用甲苯洗涤，固相为二对甲苯甲酰酒石酸酐，液相经蒸馏回收甲苯利用；3)水解：在反应釜中加水对二对甲苯甲酰酒石酸酐水解，升温到90‑110℃回流水解5‑7小时，冷却结晶，离心、干燥，得到粗品；4)重结晶：粗品中加入甲苯/丙酮混合溶剂进行重结晶、离心，离心所得固相经干燥得到成品，离心所得液相经蒸馏回收甲苯、丙酮利用。