[发明专利]一种制备5-苯基四氮唑的方法

摘要

本发明公开了一种制备5-苯基四氮唑的方法，涉及5-苯基四氮唑的生产加工技术领域，5-苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的，主要反应为：包括成环反应、蒸馏、洗涤/离心、烘干、精制、离心、烘干。本发明5-苯基四氮唑的制备方法，采用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中发生成环反应，经过蒸馏、加水洗涤、离心烘干得粗品，粗品中加入无水乙醇进行精制得到高纯度的成品；该工艺仅有少量无组织废气排放，而且5-苯基四氮唑的转化率较高；DMF、乙醇溶剂回收均在反应釜内进行且可以重复利用，降低了5-苯基四氮唑的生产成本。

主权项

一种制备5‑苯基四氮唑的方法，其特征在于，5‑苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的，主要反应为：包括以下步骤：1)成环反应：将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中，升温到110‑130℃，反应6‑8小时；2)蒸馏：成环反应结束后，蒸馏回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)；3)洗涤/离心：反应釜的剩余料中加水洗涤，离心；4)烘干：洗涤/离心后烘干得粗品；5)精制：粗品中加入乙醇进行精制；6)离心：离心所得液相蒸馏回收乙醇；7)烘干：离心所得固相烘干即得成品。