[发明专利]一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法

摘要

本发明公开了一种制备2-氨基-5，7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，涉及2,2-二甲基四氢噻唑的生产加工技术领域，包括第一缩合、分层、第二缩合、过滤、成环、过滤、干燥。本发明制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的方法，采用氯甲酸乙酯中滴加硫氰酸钾反应完全后,除去生成的氯化钾,再向滤液中加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶经缩合反应、过滤、成环、过滤、干燥,生成2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶；该工艺具有原料易得、易于操作、副反应少、产品效率高的特点。

主权项

一种制备2‑氨基‑5，7‑二甲氧基‑三嗪并嘧啶的方法，其特征在于，2‑氨基‑5，7‑二甲氧基‑三嗪并嘧啶主要反应如下：包括以下步骤：1)第一缩合：向第一反应釜中投入水、硫氰酸钠、乙酸钠，搅拌后冷冻至5‑10℃滴加氯甲酸甲酯，滴加完后温度保持在10℃反应4‑6小时；2)分层：反应结束后，第一反应釜内物质分层，水相为废水，油相为第一中间体；3)第二缩合：向第二反应釜中投入第一中间体、2‑氨基‑4，6‑二甲氧基嘧啶、四氢呋喃，搅拌后在25‑30℃条件下反应3‑5小时；4)过滤：反应结束后，第二反应釜进行物质过滤，过滤所得固相为第二中间体，过滤所得液相经蒸馏回收四氢呋喃；5)成环：向第三反应釜中投入第二中间体、液碱、盐酸羟胺、乙腈，反应釜温度保持在40℃反应10‑12小时；6)过滤：反应结束后，第三反应釜进行物质过滤，过滤所得液相经蒸馏回收乙腈；7)干燥：过滤所得固相经烘干得到成品。