[发明专利]一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法

摘要

本发明提供了一种棉杆皮纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，采用棉杆皮为原料，经预处理、生化处理后，进行机械粉碎得到棉杆皮纤维素粉末；再经DMSO处理和TEMPO氧化处理，高速搅拌得到棉杆皮纤维素粉末悬浮液；然后再进行离心处理、分散处理及冷冻干燥，制得棉杆皮纤维素纳米晶须。本发明所提供的制备工艺简单、产量高、能耗低，且生产过程中无有毒有害物质排放，具有大规模推广应用的潜力；所使用的棉杆皮资源丰富、成本低，既解决了环境污染问题，又提高了棉秆皮的附加值。

主权项

一种棉秆皮纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：预处理：将棉秆皮用水清洗干净并烘干到恒重，在20±2℃、65±3%的条件下置于50~100g/L H2SO4溶液中，浴比为1:20~1:30，浸泡24~48h后取出洗净，烘干到恒重；第二步：生化处理：将预处理后的棉杆皮置于生物酶溶液中进行处理，所述生物酶溶液为漆酶或木聚糖酶溶液，所述生物酶溶液采用漆酶溶液时，漆酶用量为棉秆皮纤维干重的1.5~3.0%，溶液pH值为4.0～5.5，所述生物酶溶液采用木聚糖酶溶液时，木聚糖酶用量为棉秆皮纤维干重的0.5~1%，溶液pH值为8.0～9.0，浴比为1:20~1:30，温度为55~65℃，时间为1~3h，处理完毕取出洗净并烘干到恒重；再置于碱性溶液体系中进行处理，所述碱性溶剂体系为含有NaOH，多聚磷酸钠，亚硫酸钠，渗透剂JFC和尿素的水溶液，所述碱性溶液体系的配比为NaOH浓度为6~15g/L，多聚磷酸钠浓度为2~6 g/L ，亚硫酸钠浓度为3~8g/L，渗透剂JFC浓度为2~5 g/L，尿素浓度为2~5g/L，浴比为1:20~1:30，温度为90~100℃，时间为1~3h，处理完毕取出洗净，烘干到恒重；第三步：机械粉碎：采用粉碎机粉碎经生化处理后的棉秆皮纤维，过40‑60目筛，得到棉秆皮纤维粉末；第四步：DMSO处理：将棉秆皮纤维粉末浸泡于二甲基亚砜中，固液质量比为1:30~1:50，在50~60℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~6h，过滤，用蒸馏水清洗秸秆纤维粉末，烘干到恒重；第五步：TEMPO氧化处理：将DMSO处理后的棉秆皮纤维粉末置于TEMPO氧化体系中，浴比为1:30~1:50， 调节pH值为10~10.5；将混合物置于搅拌器中，在2~6℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~10h，得到棉秆皮纤维粉末悬浮液；第六步：离心处理：将棉秆皮纤维粉末悬浮液置于高速离心机中，以5000~8000rpm转速离心5~10min，去除上层清液，加蒸馏水后再次离心、去除上层清液，重复5~7次，直至悬浮液pH值至中性，得到棉秆皮纤维沉淀物；第七步：分散处理：将棉秆皮纤维沉淀物置于蒸馏水中，固液比为1:80~1:120，在2~6℃温度下采用高速分散机，以12000~16000 rpm转速分散5~10min，得到棉秆皮纤维素纳米晶须悬浮液；第八步：冷冻干燥：将棉秆皮纤维素纳米晶须悬浮液置于‑30~‑20℃温度下冷冻10~30h，再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，冷阱温度为‑60~‑50℃，真空度为15~20Pa，处理时间为20~30h，得到棉秆皮纤维素纳米晶须。