[发明专利]一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法

摘要

本发明提供了一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，采用农作物秸秆为原料，经预处理、纤维素提纯处理后，进行机械粉碎得到秸秆纤维素粉末；再经DMSO处理和TEMPO氧化处理，高速搅拌得到秸秆纤维素粉末悬浮液；然后再进行离心处理、分散处理及冷冻干燥，制得秸秆纤维素纳米晶须。本发明所提供的制备工艺简单、产量高、能耗低，且生产过程中无有毒有害物质排放，具有大规模推广应用的潜力；所使用的秸秆可以是水稻秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆等植物性农作物废弃物，原料来源广、成本低，既解决了环境污染问题，又提高了秸秆的附加值。

主权项

一种秸秆纤维素纳米晶须的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：预处理：将秸秆用水清洗干净并烘干到恒重，在温度为20±2℃、湿度为65±3%的条件下置于100~200g/L NaOH溶液中，浴比为1:20~1:30，浸泡24~48h后取出洗净，烘干到恒重；第二步：纤维素提纯处理：将预处理后的秸秆置于碱性溶剂体系中进行纤维素提纯处理，所述的碱性溶剂体系为含有NaOH、Na₂SO₃ 和JFC的水溶液体系，处理时间为1~3h、温度为100~120℃，浴比为1:10~1:20，；处理完毕取出洗净，烘干到恒重；第三步：机械粉碎：采用粉碎机粉碎经提纯处理后的秸秆纤维，过40‑60目筛，得到秸秆纤维粉末；第四步：DMSO处理：将秸秆纤维粉末浸泡于二甲基亚砜中，固液质量比为1:30~1:50，在50~60℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~6h，过滤，用蒸馏水清洗秸秆纤维粉末，烘干到恒重；第五步：TEMPO氧化处理：将DMSO处理后的秸秆纤维粉末置于TEMPO氧化体系中，浴比为1:30~1:50，调节pH值为10.5~11；将所得的混合物置于搅拌器中，在2~6℃条件下以500~1000rpm转速搅拌4~10h，得到秸秆纤维粉末悬浮液；第六步：离心处理：将秸秆纤维粉末悬浮液置于高速离心机中，以5000~8000rpm转速离心5~10min，去除上层清液，加蒸馏水后再次离心、去除上层清液，重复5~7次，直至悬浮液pH值至中性，得到秸秆纤维沉淀物；第七步：分散处理：将秸秆纤维沉淀物置于蒸馏水中，固液比为1:80~1:120，在2~6℃温度下采用高速分散机，以12000~16000 rpm转速分散5~10min，得到秸秆纤维素纳米晶须悬浮液；第八步：冷冻干燥：将秸秆纤维素纳米晶须悬浮液置于‑30~‑20℃温度下冷冻10~30h，再置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，冷阱温度为‑60~‑50℃，真空度为15~20Pa，处理时间为20~30h，得到秸秆纤维素纳米晶须。